甲醇分析操作规程.doc

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1、此文档收集于网络，如有侵权，请联系网站删除第四章甲醇分析一甲醇产品技术标准1适用范围与引用标准本规程引自GB338-2004，适用于以煤、焦油、天然气、轻油、重油为原料合成的工业甲醇。2指标2.1工业用甲醇为无异臭味，无色透明液体，无可见杂质。2.2工业用甲醇应符合表4—1中所示的技术要求。表4—1中华人民共和国国家标准工业甲醇（GB338-2004）项目指标优等品一等品合格品色度/Hazen单位（钼—钴色号）≤510密度（20℃），g/cm30.791～0.7920.791～0.793沸程（0℃，101325Pa，在64.0～65.5℃范围内，包括64.6±0.1

2、℃），℃≤0.81.01.5高锰酸钾试验，min≥503020水混溶性试验通过试验（1+3）通过试验（1+9）—水的质量分数，%≤0.100.15—酸的质量分数（以HCOOH计），%≤或碱的质量分数（以NH3计），%≤0.00150.00300.00500.00020.00080.0015羰基化合物含量（以HCHO计），%≤0.0020.0050.010蒸发残渣量，%≤0.0010.0030.005硫酸洗涤试验/Hazen单位（钼—钴色号）≤50—乙醇的质量分数，%供需双方协商—二定量分析1色度的测定引用标准：GB/T31431.1分析原理试样的颜色与标准铂－钴比色

3、液的颜色目测比较，并以Hazen（铂－钴）颜色单位表示结果。Hazen（铂－钴）颜色单位即：每升溶液含1mg铂（以氯铂酸计）及2mg六水合氯化钴的铂-钴溶液的颜色。1.2仪器1.2.1分光光度计。此文档仅供学习与交流此文档收集于网络，如有侵权，请联系网站删除1.2.2纳氏比色管：50或100mL，在底部以上100mm处有刻度标记。1.2.3比色管架：一般比色管架底部衬白色底板，底部也可安有反光镜，以提高观察颜色的效果。1.3试剂1.3.1六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)：分析纯。1.3.2盐酸：分析纯。1.3.3氯铂酸(H2PtCl6)：分析纯。1.3.4氯铂酸

4、钾(K2PtCl6)：分析纯。1.4准备工作1.4.1标准铂－钴对比溶液的配制在10个500mL及14个250mL的两组容量瓶中，分别加入如表4—2所示体积的标准比色母液，用蒸馏水稀释到刻线并混匀。表4—2500mL容量瓶250mL容量瓶标准比色母液的体积相应颜色标准比色母液的体积相应颜色mLHazen单位铂-钴号mLHazen单位铂-钴号30605535701010408015154590202050100252562.5125303075150353587.51754040100200454512525050501503001753502004002254501

5、.4.3贮存稀释溶液放入带塞棕色玻璃瓶中，置于暗处，可以保存1个月，但最好使用新鲜配制的。1.5试验步骤1.5.1此文档仅供学习与交流此文档收集于网络，如有侵权，请联系网站删除向一支纳氏比色管中注入一定量的试样，使注满到刻线处，同样向另一支纳氏比色管中注入具有类似颜色的标准铂-钴对比溶液，注满到刻线处。1.5.2比较试样与标准铂－钴对比溶液的颜色，比色时在日光或日光灯照射下，正对白色背景，从上往下观察，避免侧面观察，提出接近的颜色。1.6结果报告试样的颜色以最接近于试样的标准铂-钴对比溶液的Hazen（铂－钴）颜色单位表示。如果试样的颜色与任何标准铂-钴对比溶液不相

6、符合，则根据可能估计一个接近的铂－钴色号，并描述观察到的颜色。2密度的测定（密度计法）引用标准：GB/T4472—19842.1分析原理由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的密度。2.2仪器2.2.1密度计：分刻度为0.001g/cm3。示值范围0.750～0.800g/cm32.2.2恒温水浴：温度控制在（20±0.1）℃。2.3操作步骤2.3.1在恒温（20℃）下的测定将待测试样注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡，将量筒置于20℃的恒温水浴中。待温度恒定后，将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中，其下端应离筒底2cm以上，不能与筒壁接触，密度计

7、的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过2～3分度，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘刻度的密度计除外），即为20℃试样的密度。2.3.2在常温下的测定将待测试样注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡，然后把清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中，其下端应离筒底2cm以上，不能与筒壁接触，密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过2～3分度，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘刻度的密度计除外），即为常温下试样的密度。2.4试验结果2.4.1常温t(℃)下测定试样的密度ρt(g/cm3)按下式计算：ρt=