光谱仪器分析三氯氢硅方法解读.doc

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1、粗SiHCl3/SiCl4杂质分析操作规程目录1范围…………………………………………………………………………………□2引用标准…………………………………………………………………………□3定义………………………………………………………………………………□4管理职责……………………………………………………………………………□5管理程序……………………………………………………………………………□6其它事项……………………………………………………………………………□7检查…………………………………………………………………………□8表格与记录…………………………………………………………………………□

2、9附录…………………………………………………………………………□粗SiHCl3/SiCl4杂质分析操作规程1范围本操作规程适用于粗SiHCl3/SiCl4中杂质分析的作业人员和相关技术管理人员，SiHCl3/SiCl4中含杂质量的ICP-OES法测定。本操作规程规定了粗SiHCl3/SiCl4中杂质分析的要求、所需资源、技术条件等。目的是控制粗SiHCl3/SiCl4产品质量。测定元素：B、P、Al、Fe、Ca、Cu、Ti、Cr、Ni、Mn、Pb、Sn、Zn、K、Na、Sb、As。测定范围：1PPb～1PPm。2引用标准无3定义3.1空白值：用完全不含欲测物资，而其它主份的含量与分析样品又

3、完全相同的样品，按照样品分析的全部操作处理所测得的数值。4工作职责4.1检测操作专责岗位人员，全权负责SiHCl3/SiCl4杂质分析的检测工作，按照分析周期实施检测，并对分析数据的准确性负责。5检测程序5.1工艺流程图5.2程序：5.2.1三氯氢硅或四氯化硅试样的处理：在洗净的PFA坩埚中加入试样三氯氢硅为10毫升左右，摇匀，在冷处放置10分钟，轻轻摇动后放入蒸发器中(图1)。以净化过的氮气赶掉主体，逐渐升高温度至35～40℃(SiCl4为50～60℃)，使试样慢慢挥发。当试样挥发尽时，取下坩埚用约0.2毫升经纯水器再纯化的水浸润，加0.2毫升氢氟酸，在低温下蒸发至干。取出，加1.0毫升

4、硝酸，将PFA坩埚逐渐升温至，蒸干后取下，趁热加入滴硝酸溶解残渣，用去离子水定容10mLPFA塑料样品试管，待测。平行操作两份，并作空白试验。标准系列的配制，在每50mLPFA塑料容量瓶中加mL硝酸。配置成一系列混合标准溶液0μg/L、50μg/L、100μg/L、1000μg/L与待测试料同时用ICP-OES法测定。5.2.2光谱测定条件：5.2.2.1仪器工作参数a.仪器：赛默飞世尔公司iCAP6000型电感耦合等离子体发射光谱仪。检查个系统是否正常，按照工艺条件开启工作站点火开机，点火稳定约0.5h后，用调谐溶液进行仪器的调谐，观察各元素的灵敏度是否达到标准规范b.电感耦合等离子体发

5、射光谱测定条件电感耦合等离子体源参数：5.2.2.2关机5.2.2.2.1将样品管插入5％硝酸溶液中清洗进样系统5～10分钟。5.2.2.2.2将样品管插入超纯水清洗5分钟，以进一步除去进样系统残留的杂质元素。5.2.2.2.3松开蠕动泵上的卡子及管线。5.2.2.2.4关闭冷却水、排风扇和气阀。5.2.2.3结果计算：由工作曲线上查得被测元素的含量，扣除空白值，并按取样量计算出试样中被测元素的含量如下式：10GC(ppb)＝─────V×D式中：C—三氯氢硅或四氯化硅中杂质含量。(ppb)G—由工作曲线上查得杂质含量(扣除空白值)。(ng)V—试样的体积。(毫升)D—试样比重。6其它事项

6、6.1工作要求6.1.1工作前，必须穿戴好恰当的劳保用品。耐酸手套在穿戴前确保其无破损，以免被腐蚀和烧伤。6.1.2在工作间要有良好的通风排气设备，以免酸挥发对人体造成伤害。6.1.3操作时，所用酸要在通风厨内进行。6.1.4搬运酸碱时要小心、轻放，以免其破损和倾倒，造成污染和人身伤害。6.1.5用酸前，要看清楚瓶上的标签。开启瓶盖时，瓶口要向着无人的地方。开启挥发性酸瓶时，应先用大量水冲洗酸瓶后再开启瓶盖，以防气体冲出瓶盖伤人。6.1.6盛过酸的容器，应先倾倒完，再用水冲洗干净后，放在指定的地方。6.1.7所有进入本岗位的参观学习者都要穿戴好恰当的劳保用品，并与操作橱保持一定的距离，以免

7、造成伤害。6.1.8在保温瓶中拿取SIHCl3试样时，脸不能对着瓶口，以防它喷出伤人。6.1.9配备灭火器和消防栓，以备应急之用。6.1.10工作中必须精神集中，不准做与工作无关的事情。随时注意表上读数。使其保持规定读数，还要注意放电是否正常。6.1.11如发现仪器设备有故障应通知相关人员进行处理。6.1.12下班时要关闭门、窗、水、电，然后再离开。6.2检测技术人员要求6.2.1基础知识：学习并掌握能够从事本岗位工作的