水中化学需氧量.doc

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1、水中化学需氧量(CODcr)超标的应急方案摘要：力求全面分析重铬酸钾法测定水中化学需氧量测量不确定度的来源，并以实例演示了化学需氧量测量不确定度的评定全过程。关键词：化学需氧量；重铬酸钾法；测量不确定度中图分类号：X83文献标识码：A文章编号：1673—9655(2010)01—0097—03一、定义化学需氧量(CODcr)是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg／L来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。因此，化

2、学需氧量作为有机物相对含量的指标之一，是我国实施排放总量控制的指标之一。水样的化学需氧量可由于加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度，反应的温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。二、现象水中化学需氧量测定结果不确定度。三、原因(1)样品均匀性所引入的不确定度；(2)测试过程所引入的不确定度，可分为：检测方法的不确定度；检测重复性的不确定度；(3)各计算分量所引入的不确定度，可分为：标准溶液配制及标定所产生的不确定度；样品取样及标准溶液加入体积引入的不确定度；样品滴定消耗标准溶液体积引入的不确定度。四、措施1、样品

3、均匀性及检测重复性引入的不确定度水样均匀程度对检测结果的代表性有很大影响。尽管方法要求取样前要充分混匀，但是绝对均匀实际上是做不到的，特别是浑浊水样。因此，作为反映整个样品特性的检测结果应包含有整个样品所含还原性物质分布均匀度引入的不确定度。通常，每次取样充分混匀，取多个样品进行测定，然后用统计检测的方法得出其标准不确定度。同时该评定也包含了检测方法重复性所引入的标准不确定度。检测方法重复性是由检测过程的各个方面所，包含的随机效应所产生的，这些随机效应包括检测人员操作过程。2、检测方法引入的不确定度样品的测试过程，经过混

4、匀取样、重铬酸钾标准溶液及其它试剂加入、回流、冷却、加水冷却滴定等多个步骤，每一步操作都会引入不确定度，要逐步确定每一步骤对检测结果不确定度的贡献很困难。通常，通过一个样品多次测定回收率，然后用统计检测的方法得出该标准不确定度。3、测试操作过程引入的不确定度（1）检测方法引入的不确定度。样品的测试过程，经过混匀取样、重铬酸钾标准溶液及其它试剂加入、回流、冷却、加水冷却、滴定等多个步骤，每一步操作都会引入不确定度，要逐步确定每一步骤对检测结果不确定度的贡献很困难。通常，通过一个样品多次测定回收率，然后用统计检测的方法得出该

5、标准不确定度。（2）标准溶液配制及标定所产生的不确定度。重铬酸钾标准溶液(I／6KCrO=0．2500mol／LI／6KCrO)配制引入的不确定度4、样品消耗标准溶液体积引入的不确定度一般滴定管消耗体积越小，其允许相对误差越大。本测定使用50ml滴定管，校准最小体积一般为10ml，则容量允许误差为±0．025ml。五、讨论虽然影响化学需氧量测定不确定度的大小主要是不确定度分量样品均匀性和测试过程，不确定度分量各计算不确定度的值，但并不是不确定度的计算量影响因素不重要。相反，试剂的纯度、各种量器合格有效(经检定／校准合格，

6、并在有效期内，以保证量值的溯源性)，是保证测定结果准确、可靠的前提。所以，测定过程所使用的量器必须合格有效。