XRD的原理及应用.ppt

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1、X射线衍射的原理及应用一、引言X射线是高速运动的粒子与某种物质相撞击后猝然减速，且与该物质中的内层电子相互作用而产生的。高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量转换，电子的运动受阻失去动能，其中一小部分（1％左右）能量转变为X射线，而绝大部分（99％左右）能量转变成热能使物体温度升高。X射线可以直线传播，经过电场、磁场时不发生偏转，具有很高的穿透能力。当穿过物质时它可以被偏振化，并使物质吸收而使强度衰减；它能使空气或其它气体电离；并能杀伤生物细胞等等。X射线的主要应用领域有:(1)X射线照相术;(2

2、)X射线衍射结构分析;(3)X射线光谱分析;(4)X射线吸收谱分析;(5)X射线漫散射及广角非相干和小角相干,非相干散射;(6)X光电子能谱分析;(7)X射线衍射貌相。在对物质结构进行分析时，可以采用很多方法，如中子衍射、电子衍射、红外光谱等分析方法。X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。使其应用范围非常广泛，现已渗透到物理、化学、地球科学、材料科学以及各种工程技术科学中，成为一种重要的实验分析手段。二、X衍射的基本原理1912年劳厄等人根

3、据理论预见，并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁波的性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。当X射线照射到晶体物质上,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关,不同的晶体物质具有自己独特的衍射花样，这就是X射线衍射的基本原理。衍射花样的特征可以有两个方面组成：一方面是衍射线在空间的分布规律，由晶胞的大

4、小、形状和位向决定；另一方面是衍射线束的强度，取决于原子的品种和他们晶胞中的位置，这就是X射线衍射的基本原理。在晶体的点阵结构中,具有周期性排列的原子或电子散射的次生X射线间相互干涉的结果,决定了X射线在晶体中衍射的方向,所以通过对衍射方向的测定,可以得到晶体的点阵结构、晶胞大小和形状等信息劳厄和布拉格分别根据解体结构的点阵和结构基元来对衍射方向与晶胞参数之间的关系进行研究，从而提出了著名的劳尔定律和布拉格方程。这一新发现开辟了晶体结构X射线分析的新领域.奠定了X射线衍射学的基础.劳厄方程（式中

5、h、k、l=0、1、2等）布拉格方程-------在简化布拉格方程中称衍射面间距或面网间距θ-----布拉格角或掠射角λ----入射X射线波长布拉格方程规定了X射线在晶体内产生衍射的必要条件，只有d、θ、λ同时满足布拉格方程时，晶体才能产生衍射三、X射线衍射方法X射线的波长较短,大约在10-8~10-10cm之间。与晶体中的原子间距数量级相同,因此可以用晶体作为X射线的天然衍射光栅,这就使得用X射线衍射进行晶体结构分析成为可能。在研究晶体材料时，X射线衍射方法非常理想非常有效，而对于液体和非晶态

6、物固体，这种方法也能提供许多基本的重要数据。所以X射线衍射法被认为是研究固体最有效的工具。在各种衍射实验方法中，基本方法有单晶法、多晶法和双晶法。1、单晶X射线衍射分析单晶X射线衍射分析的基本方法包括劳埃法与周转晶体法劳埃法劳埃法以光源发出连续X射线照射置于样品台上静止的单晶体样品，用平板底片记录产生的衍射线。根据底片位置的不同，劳埃法可以分为透射劳埃法和背射劳埃法。背射劳埃法不受样品厚度和吸收的限制，是常用的方法。劳埃法的衍射花样由若干劳埃斑组成，每一个劳埃斑相应于晶面的1～n级反射，各劳埃斑

7、的分布构成一条晶带曲线。连续X射线的波长有一个范围，从λ0(短波限)到λm。下图为零层倒易点阵以及两个极限波长反射球的截面大球以B为中心，其半径为λ0的倒数；小球以A为中心，其半径为λm的倒数。在这两个球之间，以线段AB上的点为中心有无限多个球，其半径从(BO)连续变化到(AO)。凡是落到这两个球面之间的区域的倒易结点，均满足布拉格条件，它们将与对应某一波长的反射球面相交而获得衍射。周转晶体法周转晶体法以单色X射线照射转动的单晶样品，用以样品转动轴为轴线的圆柱形底片记录产生的衍射线，在底片上形成

8、分立的衍射斑。这样的衍射花样容易准确测定晶体的衍射方向和衍射强度，适用于未知晶体的结构分析。周转晶体法很容易分析对称性较低的晶体（如正交、单斜、三斜等晶系晶体）结构，但应用较少。晶体绕晶轴旋转相当于其倒易点阵围绕过原点O并与反射球相切的一根轴转动，于是某些结点将瞬时地通过反射球面。凡是倒易矢量g值小于反射球直径的那些倒易点，都有可能与球面相遇而产生衍射。2、多晶衍射法所谓多晶法就是用单色X射线照射多晶式样。包括照相法和衍射仪法照相法照相法以光源发出的特征X射线照射多晶样品，并用底片记录衍射花样。