小角XRD原理与应用.ppt

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1、小角X射线散射原理与应用XRD设备介绍课程课程主要内容小角X射线散射基础理论小角X射线散射研究的几种常见体系小角X射线散射系统简介不同仪器可能探测的物质结构尺寸范围小角X射线散射基础理论20世纪初，伦琴发现了比可见光波长小的辐射。由于对该射线性质一无所知，伦琴将其命名为X射线(X-ray)。到20世纪30年代，人们以固态纤维和胶态粉末为研究物质发现了小角度X射线散射现象。当X射线照射到试样上时，如果试样内部存在纳米尺度的电子密度不均匀区，则会在入射光束周围的小角度范围内（一般26º）出现散射X射线，这种现象称

2、为X射线小角散射或小角X射线散射（SmallAngleX-rayScattering），简写为SAXS。其物理实质在于散射体和周围介质的电子云密度的差异。SAXS已成为研究亚微米级固态或液态结构的有力工具。SAX与WAX的区别Braggequation：SmallLargeLargedSmalldSmall–Angle:SupramolecularEnvelopeWide-Angle–Atomic/MolecularLatticeSAXWAXX-rays为什么是电子云密度分布?带电粒子电场强度E带电粒子所受作

3、用力：F=Eq=maa=E*q/m带电粒子的散射强度正比于带电粒子的加速度。对一个原子而言：两个电子对X射线的散射op如左图所示，入射方向与散射方向夹角为2θ。散射矢量散射强度SAXS用于数埃至数百埃尺度的电子密度不均匀区的定性和定量分析；系统的电子密度起伏（△）决定其小角散射的强弱；相关函数(r)决定着散射强度的分布。散射强度散射矢量电子云密度起伏X射线辐照体积相关函数散射体间距小角X射线散射研究的几种常见体系胶体分散体系(溶胶、凝胶、表面活性剂缔合结构)生物大分子(蛋白质、核酸)聚合物溶液，结晶取向聚合物

4、(工业纤维、薄膜)，嵌段聚合物溶致液晶、液晶态生物膜、囊泡、脂质体小角X射线散射研究的几种常见粒子体系SketchmapsofthetypicalcolloidparticlesystemsinSAXSresearchrespectivelyformonodisperseandpolydisperseparticlesystemsandtheircomplementarysystems粒子及其互补体系的SAXS分析定性分析：(1)体系电子密度的均匀性(不均匀才有散射)；(2)散射体的分散性(单分散或多分散，由Gu

5、inier图判定)；(3)两相界面是否明锐(对Porod或Debye定理的负偏离)；(4)每一相内电子密度的均匀性(对Porod或Debye定理的正偏离)(5)散射体的自相似性(是否有分形特征)。定量分析：散射体尺寸分布、平均尺度、回转半径、相关距离、平均壁厚、散射体体积分数、比表面、平均界面层厚度、分形维数等。GuinierLawq1/RGuinier范围ScatteringcurveRadiusofGyrationR...MeasureofparticlesizeSolutionSAX-Scatteringo

6、fAgnanoparticlesX-raypower:2kW(CuKα),exposure-time:1000sRg=35.5ÅBackground-subtractedraw-dataGuinier-Plotq(Å-1)Intensity(counts)logI(q)q2DistanceDistributionFunction—P(r)尼龙11PorodprinciplePorod定理，如曲线①即在散射矢量h较大值区域曲线走向趋于平行横坐标轴曲线②表示正偏离，这是由于体系中除散射体外还存在电子密度不均匀区或者热

7、密度起伏。曲线③表示负偏离，这是由于两相间界面模糊，存在弥散的过渡层。过渡层的厚度E为（为界面厚度参数）：①②③h2I(h)h3SchematicdescriptionforPorodprincipleanditsdeviations比表面Porod定理主要提示了散射强度随散射角度变化的渐近行为。它可用于判断散射体系的理想与否，以及计算不变量Q和比表面SP等结构参数。FractalSystemsCharacterizationofFractalSystemForsurfacefractal,where3<<4

8、Itholds,thatDs＝6-lnhln[I(h)h-1]Slope=-Formassfractal,where0<<3,itholds,thatDm=SURFACEFRACTALSDifferentDSPHYSICALMETHODSFORLIPOPROTEINCharacterisationoftheLDL-DOTdrugcomplexeswithSAXST