四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固相萃取材料在食品安全分析中的应用.pdf

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1、AmesissubmittedtoZheng吐ouUmVers时formedegreeofMasterApplicationsofT色traa．zacalix[2]arene[2】triazineBondedSilicaGelSPEmateriali11FoodSaf．e妙AnalysisByZbifenDengSupervisor：Pro￡SllushengZhangAnal如calChemis订y111eCollegeofChe皿s姆andMolecularEngiIlee血gApm，2014原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位

2、论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体己经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均己在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。学位论文作者：蕊乌畚’日期：2014年4月8日学位论文使用授权声明本人在导师指导下完成的论文及相关的职务作品，知识产权归属郑州大学。根据郑州大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅；本人授权郑州大学可以将本学位论文的全部或部分编入有

3、关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或者其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。本人离校后发表、使用学位论文或与该学位论文直接相关的学术论文或成果时，第一署名单位仍然为郑州大学。保密论文在解密后应遵守此规定。学位论文作者：酃乌畚日期：2014年4月8日摘要四氮杂杯【2】芳烃[2】三嗪键合硅胶(NCS)固相萃取(SpE)吸附剂，是一种混合作用模式的新型杂杯杂芳烃键合硅胶固相萃取材料，其作用机理涉及兀-7c作用、7【电子转移、包结作用、阴离子交换和疏水作用等，在复杂样品的分离分析中有潜在的应用价值。针对当前社会所关注的食品安全问题，本论文

4、将新型的NCSSPE吸附剂用于样品的前处理，研究建立了食品安全检测的三种新方法：1．研究建立了地沟油的特异性标识物辣椒碱、二氢辣椒碱的分析测定新方法。利用碱液提取的方法，使辣椒碱、二氢辣椒碱发生碱性水解，从油样中提取至水相中，提取液在反相固相萃取模式下进行净化、富集，最后采用超高效液相色谱串联质谱(切，LC．MS／MS)，在多反应监测(ⅧM)，ESI源正离子模式下进行检测。实验优化了上样溶液pH、SPE吸附剂用量、洗脱剂、洗脱剂用量、上样速度等SPE条件及液质检测条件，所建立的方法最后正确识别了四种油样。辣椒碱、二氢辣椒碱的最低检出

5、限分别为O．5和0．1ng／mL，加标回收率在71．6％～116．8％之间，方法相对标准偏差(RSD)≤“％。该方法检测指标特异性好，灵敏度高，分析速度快，可用于地沟油样品的识别。2．基于NCSSPE，建立了高效液相色谱．紫外法(}玎?LC-U『v)检测淀粉类食品中丙烯酰胺的新方法。该方法使用乙腈提取均质后的样品，然后在萃取杂质模式下，使用NCSSPE小柱净化样品提取液。该方法节约试剂，简便易行，净化效果好。净化过程无需正己烷除脂或冷冻除脂，提取液直接上NCSSPE柱即可，可有效降低对液相色谱分析柱的危害，且不降低丙烯酰胺的回收率，

6、丙烯酰胺的检出限为20n∥g，加标回收率在73．1％～110％之间，RSD≤12．2％。3．基于甲醛与2，4．二硝基苯肼的衍生反应及NCS对2，4．二硝基苯肼及2，4．二硝基苯腙的强保留机制，优化了NCSSPE吸附剂吸附甲醛．2，4．二硝基苯腙的SPE条件，建立了啤酒中甲醛的如?LC．UV检测方法。该方法无需蒸馏，衍生溶液可直接上固相萃取小柱，进行净化、富集，实现HPLC．UV的灵敏检测。衍生反应条件温和，萃取过程简便，结果可靠，甲醛检出限为3n∥mL，加标回收率70‰82％之间，RSD≤lO％。该方法成功用于实际样品的分析测定。关

7、键词：固相萃取；四氮杂杯【2】芳烃【2】三嗪；辣椒碱；二氢辣椒碱；丙烯酰胺；甲醛AbstractTetraazacalix[2]arene[2]triazineSPEsorbent(NCS)isanovelheteroatomiccalixarenebondedsilicagelmaterialbasedonmix-modemulti-interaction．Therelevantmechanismincludes7【．冗，死electrontransfer，inclusion，anionexchangeandhydrophobic

8、ity．Consequently，NCSisapromisingmaterialincomplexsamplepretreatmentandanalysis．Inthisthesis，NCSSPEsorbentWasusedinsam