材料分析测试技术4.ppt

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1、SEM图像的衬度▲形貌衬度：是由于试样表面形貌差异而形成的衬度。可得到形貌衬度像。二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度。▲原子序数衬度：是由于试样表面物质原子序数差异而形成的衬度。背散射电子像、吸收电子像的衬度都包含有原子序数衬度。▲电压衬度：是由于试样表面电位差别而形成的衬度。可用来研究材料和器件的工艺结构等。SEM图像的衬度SEM对样品的要求♣试样可以是块状或粉末颗粒，在真空中能保持稳定；♣含水分的试样先烘干除去水分；♣表面污染的试样在不破坏表面结构的前提下进行清洗（一般用超声波清洗）；♣新断口或断面一般不需处理

2、以免破坏断口状态；♣磁性试样要先去磁；♣样品座尺寸为ф＝30～35mm，大的可达ф30～50mm，样品高度一般在5～10mm左右。SEM对样品的要求SEM样品的制备◆块状样品：对于块状导电样品，只要大小合适可直接观察不需制备；对于非导电或导电性差的样品，先在样品表面镀一层导电膜再观察（陶瓷块状样品可用该方法）。◆粉末样品：在样品座上用导电胶把粉末样品粘劳后，镀一层导电膜即可观察。◆镀膜：镀膜方法主要有真空镀膜和离子溅射镀膜两种；镀膜材料有金、金/钯、铂/钯等，膜层厚约10～30nmSEM样品的制备SEM的应用1.断

3、口形貌观察：断口分析的目的就是解释断裂机理，分析断裂原因，采取措施防止类似断裂再发生。典型的断口特征有：解理断口、准解理断口、晶间断裂断口、韧性断口和疲劳断口。2.显微组织观察：3.其它应用：SEM除了上述应用外，还可用于原位动态分析、微区成分分析等。CVD金刚石涂层的形貌像退火金膜晶粒大小的照片钢的晶间断裂钢的韧性断口(韧窝)α-Si3N4纳米线SnO2纳米带30CrMnSi钢沿晶断二次电子像钢的韧窝断口的二次电子像准解理断口解理断口金属滑动磨损表面形貌金属磨粒磨损表面形貌低碳钢冷脆解理断口的二次电子像碳纤维增强

4、陶瓷复合材料断口的二次电子像t-ZrO2陶瓷烧结表面像c-ZrO2陶瓷烧结表面像(c+t)-ZrO2陶瓷烧结表面像Al2O3+xZrO215%陶瓷烧结表面像金相表面的二次电子像(珠光体组织)金相表面的二次电子像(析出碳化物)铁素体+马氏体双相钢拉伸断裂过程原位观察a)裂纹萌生b)裂纹扩展Al3Ti/(Al-Ti)复合材料断裂过程原位观察(灰色颗粒为Al3Ti增强相)SEM在陶瓷中的应用举例1.透明氧化铝陶瓷的晶粒大小、均匀性以及气孔尺寸和数量对透光性、热震性、强度等有很大影响。用SEM可对其晶粒组织和气孔状况进行分

5、析，烧结过程中若晶粒生长过快，气孔包在晶粒内不能排出，用其做灯管时透光性差，加了添加剂后使晶粒生长变慢，气孔变少，陶瓷透明度变好。2.Si3N4陶瓷是一种耐高温、高强度、耐腐蚀的材料，应用很广，利用SEM可对其晶粒排列状况进行观察。扫描电镜的技术原理KYKY探索物质的微观结构和形貌，一直是研究人员渴望和追求的。在普通光学显微镜不能满足使用要求的情况下，扫描电子显微镜（SEM）这一高级精密仪器便成为人们进一步了解微观世界的首选解决方案。由于它具有放大倍数高、放大倍数值连续可变、图像立体层次感强的特点，现已广泛应用于材

6、料学、生物医学、化工、环境保护和公安刑侦等各个领域。更由于配接上不同的探测器后就具备了强大的化学元素分析功能，扫描电镜在新材料开发、失效分析等领域中成为不可缺少的工具。KYKY扫描电镜的特点分辨率高大景深,能提供更多的样品信息操作方便应用范围广泛：材料科学、生物工程、医学、地质、公安刑侦、生产的在线检测。KYKY扫描电镜分辨率放大倍数视野景深应用4.5～6nm0.1μm10～300000(连续可调)×1010mmLong物质微观结构分析形貌组成结晶学分析×1001mm×1010mm×10000.1mm×1001mm

7、×1000010μm×100010μm×1000001μm×100001μm10～2000(更换目镜和物镜)×1020mmShort表面形貌分析×1002mm×100.1mm×10000.2mm×1001μm光学显微镜扫描电镜与光学显微镜的对比KYKYKYKY系列电镜的结构KYKY电子光学镜筒（信号产生源）真空系统（信号产生源的工作环境）电器控制系统（信号产生源的控制和信号的接收系统）电子光学镜筒电子枪电磁对中系统两级聚光镜物镜消像散器扫描线圈信号接收器样品室和样品台整个光路外部有电磁屏蔽筒，可以消除外界杂散磁场对

8、电子束的干扰。KYKY电子枪三极发叉式钨丝阴极电子枪。是一个自给偏压三极电子枪，偏压电阻可调。加在栅极和阳极之间一个0到30KV连续可调的负高压。提供一个微小的高亮度的电子源；获得一个稳定的高亮度束流很重要，灯丝要对准栅帽孔和阳极孔中心，栅极至阳极的距离可调整。三个螺钉可用来调节电子枪的机械对中。电子枪既能在高电压、也能适合低电压的工作。KYKY电对中在日常