毛细管柱气相色谱法测定月饼中脱氢乙酸的含量.pdf

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1、毛细管柱气相色谱法测定月饼中脱氢乙酸的含量———荣国琼欧利华张瑞雨—133—实验技术与方法毛细管柱气相色谱法测定月饼中脱氢乙酸的含量荣国琼欧利华张瑞雨(昆明市疾病预防控制中心，云南昆明650228)摘要:目的建立一种快速、准确测定月饼中脱氢乙酸含量的气相色谱法，并应用于昆明市中秋月饼中脱氢乙酸含量专项监测工作中。方法样品经酸化后，用乙醚提取，浓缩后，用丙酮溶解残渣并定容，用气相色谱-FID测定，色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)。结果脱氢乙酸在10～500μg/ml的范围，峰面积与浓度呈良好的线性关系。加标回收率为85.3%～99.8

2、%。精密度3.13%～4.73%。结论本方法快速、准确、分析成本低，能满足月饼中脱氢乙酸含量的快速分析。关键词:气相色谱;脱氢乙酸;月饼中图分类号:R155.5文献标识码:A文章编号:1004-8456(2010)02-0133-03DetectionofDehydroaceticAcidinMoonCakewithGasChromatographyRONGGuo-qiong，OULi-hua，ZHANGRui-yu(KunmingCenterforDiseaseControlandPrevention，YunnanKunming650228，China)Abstr

3、act:ObjectiveToestablishagaschromatographicmethodfordetectingdehydroaceticacidinmooncake.MethodAftersamplesbeingacidified，dehydroaceticacidwasextractedwithetheranddetectedbygaschromatographywithHP-5capillarycolumn.ResultsTherelativestandarddeviations(RSD)were3.13%－4.73%，therecoveryrate

4、swere85.3%－99.8%，andthecorrelationcoefficientwas0.9999.ConclusionThemethodissimple，rapidandaccurateforthedetectionofdehydroaceticacidinmooncake.Keywords:GasChromatography;DehydroaceticAcid;MoonCake食品工业中将脱氢乙酸用作食品防腐剂，脱氢1.1.1仪器7890A气相色谱仪(美国安捷伦科技乙酸是广谱防腐剂，特别对霉菌和酵母有很强的抑有限公司)，附FID检测器;美国安捷伦科技有

5、限公菌能力，常用在果汁、腐乳、酱菜中。由于该防腐剂司HP-5的毛细管柱(30m×250μm×0.25μm)。对人体有一定的危害性，我国将其列入限量使用的1.1.2试剂乙醚、丙酮(分析纯重蒸);无水硫酸食品添加剂，对其使用范围及最大使用量均有规定，钠、氯化钠、碳酸氢钠、硫酸(分析纯);脱氢乙酸标未规定月饼中是否可以使用脱氢乙酸。有些月饼生准(美国Belglum公司纯度为:99.0%)。产企业为了延长食品的保存期，常常使用脱氢乙酸，1.2分析方法对人体造成了危害。目前检测脱氢乙酸的国家标准1.2.1试样前处理称取事先均匀的试样于50ml方法为气相色谱法，使用填充柱分离测

6、定，使定性、具塞试管中，加10ml饱和氯化钠溶液，加25ml10%定量的准确性受限，而且方法的适用范围小。已有的硫酸溶液，分别用30、20、20ml乙醚提取3次，用报道利用高效液相色谱法和紫外分光光度法测定。吸管转移乙醚于250ml分液漏斗中，用50、50ml碳本文用毛细管气相色谱法来分离测定月饼中脱氢乙酸氢钠溶液提取2次，每次2min。弃去水层，用滤酸，本法与国标方法相比较，扩大了适用检测范围，纸去除漏斗颈部水分，塞上脱脂棉，加10g无水硫酸用毛细管柱分离提高了方法的灵敏度和准确度。钠，过滤到蒸发皿中，室温下放置至近干(可以加温或减压浓缩至干)吹氮除去残留溶剂，用

7、丙酮定容5.0ml后供色谱测定。1材料与方法1.2.2气相色谱检测条件色谱柱:HP-5石英毛1.1主要试剂和仪器细管柱(30m×250μm×0.25μm)，柱温:120℃初始温度(不保持)，以10℃/min的升温速率升至收稿日期:2009-10-22作者简介:荣国琼女副主任技师研究方向为卫生理化检验170℃(不保持);进样口温度:230℃、检测器温度E-mail:rgq631202@qq.com250℃;气流条件:氢气40ml/min，空气500ml/min，中国食品卫生杂志—134—2010年第22卷第2期CHINESEJOURNALOFFOODHYGIENE