有机磷和氮基甲酸酯农药质谱断裂规律及其酶抑制效应和残留分析方法研究.pdf

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1、AthesissubmittedtoZhengzhouUniversityforthedegreeofMasterTheStudyofProductionofFragmentIonsInMassSpectrumandTheInhibitionActivityonCholinesteraseandTheMulti-residuesAnalysisMethodoforganophosphorusandCarbamatePesticidesByMaHaimingSupervisor：Prof．JieShiProf．HuiminLiuAnalyticalChemistryCollegeofC

2、hemistryandMolecularEngineeringMay2012学位论文原创性声明⋯IlllIIIIII111111IIlY2100985本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。学位做作者：二玎1．马海鸣日期：20IL年6月歹El学位论文使用授权声明本人在导师指导下完成的论文及相关的职务作品，知识产权归属郑州大学。根据郑州大学有关保留、使用学位论文的规定，同

3、意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅；本人授权郑州大学可以将本学位论文的全部或部分编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或者其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。本人离校后发表、使用学位论文或与该学位论文直接相关的学术论文或成果时，第一署名单位仍然为郑州大学。保密论文在解密后应遵守此规定。学位论文作者：马海呜日期：20Jz年6月S日摘要烟草作为特殊的食品，其吸食安全性问题受到人们越来越广泛的关注。其中，烟草中的农药残留危害着广大烟民的健康，有机磷和氨基甲酸酯类农药在我国农业生产中有着广泛的使用。因此，对有机磷和氨基甲酸酯类农药的结构和性质

4、做深入的研究，并对烟草中此类农药多残留体系进行进一步的探索，有助于为烟草吸食安全提供理论参考，为烟草安全性评价提供数据支持。本论文运用质谱技术，研究了有机磷和氨基甲酸酯类农药的电喷雾质谱断裂规律及其对乙酰胆碱酯酶活性的抑制率大小，并建立了烟草中这两类农药残留的气相色谱质谱分析方法。研究内容主要包括：第一章，综述了有机磷和氨基甲酸酯类农药的结构和致毒机理，总结了质谱常用的离子源和质量检测器类型，并概述了质谱技术用于有机磷和氨基甲酸酯类农药研究的现状。第二章，研究了14种有机磷和10种氨基甲酸酯农药在电喷雾离子阱质谱中的断裂规律，推导其断裂路径。对监测模式和毛细管温度进行了优化，结果显示

5、，大部分被测农药分子在正离子模式下容易电离，被测的氨基甲酸酯类农药在此质谱条件下容易丢失质荷比为57的碎片离子，有机磷农药容易丢失烷基。第三章，建立了一种检测有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶活性抑制作用的液相色谱．串接质谱(LC．MS／MS)新方法。本方法在恒温体系中，加入乙酰胆碱和乙酰胆碱酯酶以及不同农药，恒温反应20min后，定量检测乙酰胆碱，计算各种农药对乙酰胆碱酯酶的抑制率，该方法灵敏度高，检测限低。相同浓度下，用此方法检测了34种有机磷和氨基甲酸酯农药对乙酰胆碱酯酶的抑制率大小，结果在l％到71％之间。总结出氨基甲酸酯类农药的抑制作用普遍大于有机磷，伯胺类氨基甲酸酯农

6、药的抑制率大于仲胺的规律，并推测了所测农药的抑制率大小与其结构的关系。第四章，采用优化的QuEChERS前处理方法，气相色谱质谱分析了烟草中31种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留。解决了实际样品检测过程中出现的杂峰过多的问题。在白肋烟和烤烟基质中，31种农药在0．25mg／kg，0．50mg／kg和1．0mg／kg三个加标水平下的回收率在60％--116％之间，相对标准偏差为2％也0％，可为烟草中多农药残留分析体系的建立提供参考。关键词：有机磷，氨基甲酸酯，乙酰胆碱酯酶，抑制，质谱断裂，多农残分析AbstractTobacco，asal【indofspecialf．00d，hasbeen

7、paidmoreandmoreattentionbypeopleforsafety．Andthepesticidesintobaccocandoharmforthehealthofsmokers．So，itisimportanttoinvestigatethestructures，thepropertiesandthemulti—analyticalmethodsystemofpesticedes，especiallyfororganophosphorou