N80表面膜结构的XPS定量分析.pdf

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1、第43卷第5期化工机械597N80表面膜结构的XPS定量分析+王甜甜料王祯王赘胡军(西北大学化工学院)摘要利用x射线光电子能谱仪分析研究了N80在不同配比的腐蚀溶液中形成膜的表面、一定深度的元素含量变化和缓蚀荆在N80表面作用的缓蚀机理。实验结果表明：曼尼希碱溶液与钨酸钠溶液复配使用，在N80表面形成了更致密的膜结构，能有效地减缓N80的腐蚀；且当钨酸钠浓度为0．0002mol／L。曼尼希碱浓度在0．0002—0．020OmoL／L之间变化，配比为l：0．Ol时，N80表面C元素含量最多，N元素结合能最大，膜的厚度最厚，结构最稳定，缓蚀效

2、率最好。关键词XPS缓蚀剂复配结合能中圈分类号TGl74．3文献标识码A文章编号0254-6094(2016)05．．0597-05x射线光电子谱(xvs)是一种高灵敏超微量表面分析技术⋯，亦称ESCA(化学分析用电子能谱)，常用于样品的表征旧J，是材料表面元素定性和半定量分析的重要手段之一¨1。此研究方法是一种以x射线为激发光源的光电子能谱，通过测量原子内层的电子结合能，不仅可以检测样品中所含元素的种类及其分布H1、化学状态、分子结构、化学键方面的信息，还可以为化学研究提供分子结构和原子价态方面的信息。同时也被应用于检测材料的表面吸附、

3、金属表面膜或是腐蚀层的厚度及其组成变化”1。随着XPS技术的发展以及它本身具有的强灵敏性，近年来，逐渐被人们应用于腐蚀机理解释的研究中。陈尧等利用x射线光电子能谱分析了N80钢在高温高压下的抗CO：的腐蚀性能，实验结果表明N80钢的CO：腐蚀产物膜的主要成分是晶态FeCO，，温度在85℃时腐蚀膜表面平整均匀，膜层比较薄，而分别升高到110℃和170℃时表面为较大颗粒的晶粒¨1。孙杰等利用XPS分析了不同表面状态镀锡钢板铬酸盐钝化膜中的铬元素，结果表明，钝化膜中主要含Cr、O、Sn元素，铬元素在镀锡铬盐酸钝化膜中主要以Cr(OH)，、cr单

4、质和Cr：O，的形态存在¨1。EI—HadadAA等利用XPS、SEM和AFM研究对比了不同镁合金在NaCI溶液中形成膜的表面结构，结果显示，在AZ61镁合金表面上形成的膜远比在AZ31镁合金表面形成的更加完善和统一¨o。李静等利用STM和XPS分析研究了Si在几种不同比例的NH．F—HCl溶液中被腐蚀后的表面形态和洁净度，结果表明在较高pH值的NH．F-HCI溶液中被腐蚀的si表面粗糙度较小，且表面洁净度和化学稳定性较好∽1。陈长风等探讨了高温高压下H：S／CO：G3镍基合金表面的XPS分析，结构表明：腐蚀前和第1种环境条件下(H：S分

5、压3MPa、CO：分压2MPa、实验温度为1300C)获得的钝化膜具有双层结构，钝化膜表层主要为氢氧化物，内层主要是Cr：0，和组合合金的各种金属组成；第2种环境条件下(H：S分压3．5MPa、CO：分压3．5MPa、实验温度为205。C)获得的钝化膜可分为3层，外层主要是硫化物，过渡层含有较多的氢氧化物和金属硫化物，内层主要是氧化物和金属单质¨0。。彭东辉等结合SEM和XPS分析，对Ni-5at．％合金不同阳极极化电位区间基带表面微观形貌和相组成进行了讨论，结果显示：在低电位$国家自然科学基金项目(51301132)，中国博士后基金项目

6、(2014M550507，2015'I'81046)，陕西省教育厅专项基金项目(14JKl751)，陕西省工业攻关项目(2014K08-28)料王甜甜，女，1991年12月生，硕士研究生。陕西省西安市，710069。598化工机械2016年区，电极上主要析出的是Ni(OH)，、Ni，(PO．)：和NiSO．晶体层；在高电位区，电极表面主要形成的是Ni：O，高价氧化物膜¨¨。刘杰等利用SEM、XPS和DMTA进行了碳纤维表面电化学氧化的研究，SEM表面形貌研究结果表明，碳纤维经电化学氧化处理后，其表面的粗糙度和比表面积增大。XPS表面化学分

7、析表明，经电化学氧化处理后的碳纤维表面羟基含量提高55％，活性碳原子数增加18％。DMTA谱图表明经电化学氧化处理的碳纤维增强树脂基复合材料(CFRP)其玻璃化温度提高5。C、损耗角正切较未处理的降低30％¨“。然而，这些关于腐蚀方面的研究都是膜结构的表面分析，更深层次(如一定深度的元素含量变化等)的探讨却很少有人涉及。笔者主要利用x射线光电子谱仪研究了N80在不同配比的腐蚀溶液中形成膜的表面、一定深度的元素含量变化，和缓蚀剂在N80表面作用的缓蚀机理。1实验方法1．1材料准备实验选用N80，其化学成分见1。首先利用线切割法将N80加工成

8、5mmX5mm×3mm的长方体小方块。然后把样品测试面用400。、800‘和1000。金相砂纸逐级打磨，再用抛光机抛光。最后依次用乙醇和重蒸水清洗，干燥后备用¨31。表1N80的化学成分％1．