基于催化发光的高选择性的二甲醚传感器.pdf

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1、第38卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第4期2010年4月ChineseJournalofAnalyticalChemistry589～592DOI：10．3724／SP．J．1096．2010．00589基于催化发光的高选择性的二甲醚传感器张润坤曹小安陈穗玲王伟锋陶颖(广州大学环境科学与工程学院，广州510006)摘要研究了二甲醚气体通过石英加热管表面时的化学发光现象，利用此发光现象设计了检测二甲醚的传感器。此传感器由反应器、程序升温系统、单色器系统和光电检测及数据处理系统组成。化学发光强度与二甲醚浓度在0．59～118．6g／m。

2、内呈良好的线性关系(r=0．9995)；检出限为0．19g／m。苯、甲醛等气体通过此传感器时，没有引起干扰。由于此传感器不涉及颗粒态催化剂的制备和固定过程，因此制造工艺简单、成本经济，且具有更好的稳定性和更长的寿命。应用本方法可方便快速地测定空气中的二甲醚气体。关键词催化发光；化学发光；二甲醚；石英加热管；气体传感器1引言二甲醚(Dimethylether，DME)在常温、常压下为气态，易燃。二甲醚被认为是理想的柴油替代燃料和潜在的发电以及民用燃料，是一种重要的超清洁能源和环境友好产品。二甲醚可作为城市煤气和液化石油气的代用品，它比甲醇替代汽车燃

3、料更优越。二甲醚用途极广，可作为气雾剂用于日用化学品、喷塑、胶粘剂等'。二甲醚有刺激及麻醉作用，且属易燃物，与空气混合能产生爆炸性混合物，遇明火和高热能引起燃烧爆炸，因此检测空气中二甲醚的浓度是规避事故的重要手段。气体传感器具有体积小、操作方便和响应快速等优点，可实现实时、在线监测，在检测有害物质方面具有独特之处。虽然现在已有二甲醚电化学传感器的报道_5J，但在选择性方面仍有待于改进。因此设计一种性能优异的二甲醚气体传感器很有必要。1976年，Breysse在ThO，表面CO的催化氧化过程中首先观察到了催化发光(Cataluminescence，

4、CTL)现象。20世纪90年代，Nakagawa等报道了一些醇、酮类有机化合物在固体材料y．A1O表面产生的催化发光现象，据此设计了乙醇等CTL传感器。由于受材料的限制，并未得到广泛应用。近年来，基于纳米材料的CTL传感器检测有害物质的研究取得了较大进展。在检测常见气体方面，报道了一系列乙醇、乙醛、丙酮等CTL传感器；在检测易爆气体方面，发展了检测丙烷和异丁烷的CTL传感器；在测定可致癌气体方面，设计了检测苯系物的CTL传感器¨。CTL传感器的一个重要的发展方向是CTL阵列传感器，目前已设计出可以识别三甲胺、硫化氢和乙醇等气体的阵列传感器。由于C

5、TL传感器不需要光源，因此易于微型化¨。但是制备和固定颗粒态催化材料的过程仍较为繁琐，有时还会因制备和固定颗粒态催化材料条件的差异而影响重现性。本研究发现，二甲醚通过石英加热管时会产生很强的发光信号，据此设计了一种检测二甲醚的传感器。由于此传感器不涉及颗粒态催化剂的制备和固定过程，因此制造工艺简单、成本经济，具有选择性极佳的优点，且这种非颗粒态的催化敏感材料更为经久耐用。2实验部分2．1实验装置仪器装置如图1所示，它包括以下4个系统：(1)反应器：将陶瓷加热棒插在内石英玻璃管中，构成石英加热管；石英加热管插在具有气体人口和气体出口的外石英玻璃管内

6、构成化学发光反应室。气体2009-09—11收稿；2009—12-12接受本文系国家自然科学基金(No．20677013)、广东省自然科学基金(No．8151009101000130)资助项目E-mail：caoxiaoan2003@yahoo．con．cn分析化学第38卷样品在石英玻璃管内能与石英加热管充分接触产生催化发光信号；(2)程序升温系统：在180—400℃范围内控制和调节反应器的温度；(3)单色器系统：采用7种滤波片，波长分布为400～555nm范围内，用于选择检测波长和消除背景干扰；(4)光电检测石英加热及数据处理系统：本实验采用中

7、国科学院生物物理}一be／陶Q—u瓷a一r加tzh热e~{一一Ceramiche{研究所研制的微弱发光检测仪(BPCL系统)改装而成，用于检测和处理微弱化学发光信号。，．．．．．．．T2．2检测方法调节化学发光反应室气体进、出口处的流速／—_=刁一L-：!，，_—-_=为210mL／min，选定425nm的滤波片，测量时将垒l／-ILom反应温度控制在293℃，用注射器将一定量的二Ult~1ie~一。_-1＼甲醚气体注入进样阀，经空气载带进入反应室，与图1催化发光反应系统示意图石英加热管充分接触，产生的CTL信号，通过光Fig．1Schemati

8、cdiagramofcataluminescence(CTL)sensing电检测及数据处理系统进行检测和处理。system3结果与讨论