氧化锌纳米颗粒增强鲁米诺-EDTA化学发光测定咖啡酸.pdf

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1、第43卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第7期2015年7月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1075—1079DOI：10．11895／J．issn．0253-3820．150181氧化锌纳米颗粒增强鲁米诺-EDTA化学发光测定咖啡酸陈祖琴陈华谢雪杨敏(重庆大学化学化工学院，重庆400044)摘要在ZnO纳米颗粒(ZnOnanoparticles，ZnONPs)和EDTA存在的条件下，无需外加氧化剂，鲁米诺(Lumino1)即能产生很强的化学发光，由此建立了化学发光体系Luminol—EDTA-ZnONPs。基于咖啡酸能够有效

2、抑制Lumino1．EDTA．ZnONPs化学发光，结合流动注射技术测定了咖啡酸含量。在最佳的实验条件下，咖啡酸浓度在1．OxlO～1．Ox10mol／L范围内，相对发光强度与咖啡酸浓度对数分段呈线性关系，检出限为1．8xlOmol／L(3o")，对4．0xl0mol／L咖啡酸平行测定11次，相对标准偏差(RSD)为3．5％。利用本方法测定片剂中咖啡酸的含量，回收率为97％～101％。关键词ZnO纳米颗粒；鲁米诺；乙二胺四乙酸(EDTA)；咖啡酸1引言咖啡酸(Cafeicacid)，化学名为3．(3，4一二羟苯基)．2．丙烯酸或3，4一二羟基肉桂酸，属于酚酸类化合物，广泛存

3、在于许多植物中，如菊科植物，蔷薇科植物以及食物中⋯。咖啡酸具有抗炎和免疫调节作用l3J。此外，咖啡酸无论是在体内还是体外均具有抗氧化能力，能够清除自由基和抑制脂质过氧化J。现已报道的咖啡酸含量测定方法主要有高效液相色谱J、咖啡酸印迹石英晶体微纳米传感器【6J、电化学、高效薄层色谱和化学发光等J。氧化锌纳米颗粒(ZnONPs)是一种重要的半导体纳米材料，广泛应用于光催化、光学和电子学等领域¨J。许多文献报道了将ZnONPs应用于化学发光中，如Li等研究发现，ZnONPs能增强鲁米诺(Lumino1)一HO化学发光。Biparva等将Luminol-H：O2．ZnONPs体系应

4、用于测定制药配方中的卡维地洛，取得较好的结果。在报道中，ZnONPs催化HO分解，增强Luminol化学发光。但是HO本身就是一种强氧化剂，能直接与Luminol发生反应，且易分解，使得实验背景值大和发光信号不稳定。研究发现，在ZnONPs和EDTA存在的条件下，无需H：O：等氧化剂的参与，Luminol也能产生很强的化学发光，从而建立了一种新的化学发光体系Luminol—EDTA—ZnONPs。EDTA是一种二钠盐，具有很好的稳定性，使化学发光信号稳定。EDTA自身不具有氧化性，不能氧化Luminol化学发光，体系背景值低。本实验中基于咖啡酸能够有效抑制Lumino1．E

5、DTA—ZnONPs化学发光，建立了流动注射化学发光法测定药片中咖啡酸的含量。本方法具有简单、快速、线性范围宽和灵敏度高等特点。通常情况下，化学发光体系中的纳米颗粒催化活性与它们的粒径大小¨、表面状态_1、形貌[】引等有关，因此本研究考察了不同粒径的ZnONPs对Luminol—EDTA-ZnONPs体系化学发光的影响。2实验部分2．1仪器与试剂IFFM-E型流动注射化学发光分析仪(西安瑞迈分析仪器有限公司)；UV-2450紫外一可见分光光度计、电子天平(日本SHIMADZU公司)；数显恒温磁力搅拌器(金坛市双捷实验仪器厂)；GL一16A高速冷冻离心机(上海菲洽尔分析仪器有

6、限公司)；KQ一100B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)：DELTA320pH计(梅特勒一托利多仪器有限公司)；艾柯DZG-303A纯水制备仪(成都唐氏康宁科技发展有限公司)；ZEISSLibra200透射电镜(德国ZEISS公司)。2015-03-06收稿；2015-05—12接受本文系国家自然科学基金(No．21005092)资助E·mail：chenhuacqu@aliyun．tom分析化学第43卷鲁米诺(Aladdin公司)；甲醇(分析纯，重庆川东化工有限公司)；EDTA、NaCO、NaHCO无水乙醇、zn(Ac)·2H：0和NaOH(分析纯，成都市科龙化工

7、试剂厂)；实验用水为去离子水。2．2标准溶液的配制准确称取0．4429g鲁米诺，用0．1mol／LNaOH溶液溶解并定容至250mL棕色容量瓶中，配制成10mmol／L鲁米诺储备液，在4℃下避光保存，放置7天后使用。根据需要，用0．1mol／LNa，CO一NaHCO缓冲溶液(pH10．40)稀释成所需浓度，即配即用。2．3ZnONPs的制备参照文献方法并略有改动，制备了不同粒径的ZnONPs。方法一，称取3．2927gZn(Ac)2·2H20(0．03mo1)，溶于100mL甲醇溶液。在室温常压下，超声10rain