流动注射化学发光法测定水杨酸.pdf

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1、第38卷分析化学(FENXIHUAXUE)来稿摘登第12期2010年12月ChineseJournalofAnalyticalChemistry18391)OI：10．3724／SP．J．1096．2010．01839流动注射化学发光法测定水杨酸樊雪梅+王书民苏智魁(商洛学院化学与化学工程系，商洛726000)1引言水杨酸具有消毒、防菌、抑制真菌生长、溶解皮肤角质等功能。在医药及化工中得到广泛的应用。目前，测定水杨酸的方法主要有分光光度法、荧光法、高效液相色谱法等。而化学发光分析法测定水杨酸大多是

2、基于与KNnO。或ce∞的化学发光反应。本实验将l(2Cr20，在强酸性介质中氧化水杨酸生成c枷D的反应与Luminol-H：0：-Cr∞化学发光反应偶合，结合流动注射技术，建立了一种测定水杨酸的流动注射化学发光新方法，并将其应用于脚癣药水中水杨酸的测定，结果令人满意。2实验部分2．1仪器和试剂IFFIVI．E型流动注射化学发光分析仪(西安瑞迈电子科技有限公司)；IFFS．A型多功能化学发光枪测器(西安瑞迈电子科技有限公司)；PHS-3C型pH计(上海雷磁仪器厂)。1．0×10。2mol／L鲁米诺

3、(陕西师范大学分析科学研究所)储备液：称取鲁米诺177．10rng，用10mL1．0mol／LNaOH溶液溶解，加水定容至100mL，室温下放置7d后使用；1．0X10。mol／L水杨酸(成都化学试剂厂)标准液：准确称取0．0138g水杨酸，用二次水溶解定容至100mL，置于冰箱保存(4℃)，使用时逐级稀释。H：0：溶液：2．0×10～mol／L。所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。2．2实验方法准确移取一定体积的水杨酸标准溶液或含水杨酸样品溶液于10mL容量瓶中，加入适量kCr20，溶液，用0．

4、1mol／LHCl调节pH为2．5，加水至标线，充分摇匀，放置15rain后，作为水杨酸试液。将Luminol溶液、H202溶液和蒸馏水或水杨酸试液分别经管路混合，测量其发光强度。以相对峰高△，=to一，定量。3结果与讨论3．1介质对化学发光强度的影响鲁米诺的化学发光需在碱性介质中进行，分别考察了相同浓度的Na2C0，，Na2c03-NaHCO，，Na2C0rNaOH和NaOH4种介质中Lumin01．H202-CnN)-水杨酸体系的化学发光强度，发现Na2C03-Na}IC03效果最好，当鲁米诺

5、溶液pH=12时，体系的△，值最大。本实验选择pH12的Na2CO，一NaHCO，为反应介质。3．2鲁米诺浓度的影响在2．5×10～一2．5×10’3mol／L范围内考察了不同浓度的鲁米诺对发光强度的影响，实验表明，鲁米诺的浓度为2．5×10“mol／L时，体系的Ⅳ值最大。3．3It202浓度的选择在2．5×10一～2．5X10‘3mol／L范围内考察了不同浓度的H202对发光强度的影响，实验表明H202浓度为2．0X10‘3mol／L时，体系的△，值最大，故实验选择H202浓度为2．0X10～m

6、ol／L。3．4K2Cr：O，浓度的影响cr(＼jD不催化Luminol-H：O：的化学发光反应，在该反应体系中，K：Cr20，仅起氧化剂的作用，当K：ChO，的浓度大于水杨酸浓度15倍时，化学发光强度基本保持不变，说明水杨酸被全部氧化。为了应用时操作简单，实验时，同定K2Cr207浓度为0．12mmol／L。3．5水杨酸试液酸度的影响对水杨酸试液pH值有较高的要求，当pH=2．5时，相对化学发光强度最大，表明此时水杨酸的还原性最强。故实验时选择试液pH为2．5。3．6试液放置时间的影响水杨酸试液

7、配制好后，放置时间不同，K：Cr20，与水杨酸反应的程度就不同，化学发光强度亦不同。当放置时间大于15IIlin后，发光强度保持恒定，故选择试液放置15rain后进行实验。3．7干扰试验在优化的实验条件下，当水杨酸浓度为4．0×10～mol／L，测定相对误差在±5％范围内时，1000倍的K+，Na+，淀粉、葡萄糖；800倍的Ni“，cr3+，Mn“，c02+，Sn“，SO：一；5110倍的苯甲酸、醋酸；100倍的co；一，Cu“，zn“，Ba2+，NHf，Fe¨，Ag+，ca2+不干扰测定。2倍的

8、乙醇、甲醇，1倍的苯酚、间苯二酚干扰测定，由于样品中这些物质的实际含量均低于允许量，因此不影响样品的测定。3．8线性范围、精密度和检出限在选定的条件下，水杨酸浓度与△，在7．0×10一一8．0X10。6moi／L范围内呈良好的线性关系。检出限为1×10一mol／L，对4．0X10—7mol／L水杨酸标准溶液平行测定8次，相对标准偏差为2．9％。3．9样品分析取市售的脚癣药水1mL，稀释1000倍后冰箱保存，测定时，取稀释后的水杨酸0．1mL，再稀释100倍作为分析样品，测定结果令人