氧化石墨烯的制备与表征.pdf

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1、第46卷第7期化工技术与开发Vol.46No.72017年7月Technology&DevelopmentofChemicalIndustryJul.2017氧化石墨烯的制备与表征周敏（广西化工研究院，广西南宁530001）摘要：本文采用改良的Hummers法制备了氧化石墨，经过超声剥离得到单分散的氧化石墨烯，以硼氢化钠为还原剂还原为石墨烯。采用元素分析方法测定其氧化程度，X射线衍射（XRD）、红外光谱（FT-IR）、扫描电镜（SEM）等手段分析石墨烯的结构、表面官能团、热稳定性和表面微观形貌等。从红外分析结果上可看出，氧化石墨片层上存在大量的含氧官能团如羟基、羧基、羰基、环

2、氧基等，这些极性官能团的存在使得氧化石墨具有很好的亲水性能。关键词：石墨；氧化还原法；氧化石墨烯；石墨烯中图分类号：O613.71文献标识码：A文章编号：1671-9905(2017)07-0021-04石墨烯是纳米复合材料中分散相的极佳选择，纯），高锰酸钾（分析纯），双氧水（5%，分析纯），硼氢目前，它是最理想的二维纳米材料。研究人员在石化钠（分析纯），盐酸（5%，分析纯），氯化钡溶液。墨烯的改性方面做了很多工作，取得了显著的研究2.1.2仪器成果。然而怎样有效地对石墨烯进行改性，使其在DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器，SHB-基体树脂中均匀分散，并使它能更好地嵌入

3、基体树ⅢA型循环水式多用真空泵，Spectrum100傅立叶脂界面之间形成复合材料，还需要进一步的探索。红外光谱仪，VOS-60A真空干燥箱，D8AdvanceX衍射仪(粉末)，Quanta250扫描电镜(SEM)，1实验原理NETZSCHSTA449C热重力分析仪（TGA）。本文中，氧化石墨的制备采用Hurnrners法，并2.2石墨烯的制备采用超声分散的方法制备单分散的氧化石墨烯，最2.2.1Hummers法制备氧化石墨后对所制备的氧化石墨烯进行SEM、FT-IR、TGA、采用Hummers法制备氧化石墨，其合成工艺可XRD等表征测试。实验原理示意图见图1。分为低温、中温

4、及高温反应三个过程。1）低温反应（小于4℃，加入高锰酸钾时控制不超过20℃）：在烧杯中加入98%的浓硫酸230mL，集热式恒温加热磁力搅拌器（水浴）中使用冰水浴（0℃），温度控制在4℃左右。加入10g石墨和5.0g硝酸钠，搅拌20min使之充分混合。在15min内分多次加入30g高锰酸钾(控制温度在20℃以下)，加(1)石墨的氧化，层间距增大；(2)氧化石墨在水中超声剥离成完高锰酸钾后搅拌反应90min。此时溶液应为紫绿氧化石墨烯图1石墨烯制备原理示意图色。2）中温反应（35℃）：搅拌均匀后放入35℃的2实验部分水浴中，继续搅拌30min进行中温反应。此时溶液为紫绿色。2.1

5、主要原材料和仪器3）高温反应（70~98℃）：反应结束后缓慢加2.1.1原材料入450mL去离子水，加热至98℃，继续搅拌反应石墨（0.043mm，化学纯），浓硫酸（98%，分析收稿日期：2017-04-0622化工技术与开发第46卷20min。3结果与讨论4）移去搅拌器和恒温水浴，将混合物移入大3.1SEM分析烧杯中，加入280mL的去离子水，再加入20mL的H2O2（5%），此时溶液变成金黄色。图2为氧化石墨烯在放大倍数为1000倍的扫5）趁热过滤，并用预先配制好的5%的HCl溶描电镜下观察到的表面形貌照片。从图2中可以清2-液和去离子水充分洗涤滤饼直至滤液中无SO4（用

6、晰看到，氧化石墨烯表面粗糙，已失去石墨表面的金BaCl2溶液检测）。属光泽，且可清楚看到其边缘的阶梯状形貌，或部分6）将滤饼置于50℃的真空干燥箱中干燥48h，折叠和因超声剥离脱落下形成的许多大小不均的氧即得到氧化石墨（graphiteoxide）。研磨，密封保存，化石墨烯片。备用。2.2.2氧化石墨烯的分离用超声波震荡剥离氧化石墨烯。将0.2g氧化石墨分散在装有200mL去离子水的烧杯中，室温下超声振荡2h。氧化石墨在超声波的作用下会形成黄褐色的均匀的悬浮液。2.2.3氧化石墨烯的还原将上述悬浮液加入250mL三颈瓶中，水浴80℃加入2g硼氢化钠还原2h，氧化石墨薄片会逐渐

7、被还原，在瓶底形成黑色沉淀。用去离子水洗涤数次，图2氧化石墨烯的扫描电镜图最后过滤、干燥。Fig.2SEMmicrographsofGrapheneoxide2.3氧化石墨烯的表征3.2FT-IR分析2.3.1SEM表征图3为天然石墨、氧化石墨烯的红外谱图。从将在50℃烘箱里干燥48h的氧化石墨烯粉末图3中曲线A可以看出，天然鳞片石墨官能团的特固定在样品台（铜片）上，喷碳处理后再用扫描电镜征吸收峰都比较弱，红外光谱曲线较为平滑；从曲线进行表面形貌观测并摄像。B可以清楚地分析出氧化石墨烯的化学结构，存在2