激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法原位分析印度芥菜中Cd、P、S、Cu等7种元素.pdf

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1、第42卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第3期2014年3月ChineseJournalofAnalyticalChemistry355～359DOI：10．3724／SP．J．1096．2014．31009激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法原位分析印度芥菜中Cd、P、S、Cu等7种元素杨红霞赵令浩高津旭刘崴李冰(国家地质实验测试中心，北京100037)摘要建立了茎中7种元素Cd，P，S，K，Ca，Cu和zn的LA—ICP．MS原位分析及二维成像方法，并研究了其在镉富集型印度芥菜茎中的分布特征。印度芥菜经50~tmol

2、／LCd处理14d后，利用包埋剂包埋，冷冻切片后，用Nd：YAGlaser(213nm)器扫描，激光剥蚀．电感耦合等离子体质谱法(ICP．MS)测定各元素强度，同时选择”C作为内标元素，对各元素强度进行标准化处理。结果表明，在富集型印度芥菜茎部，cd大量积聚于由韧皮部与木质部组成的维管组织中，除此以外，茎的韧皮部细胞中及表皮层也分布着大量的cd。7种元素的分布相关性表明，Cd与ca具有相似的分布规律，而K和ca，P和S的分布呈显著正相关。说明重金属元素进入植株体内并被其吸收运输过程是伴随着植物对其它元素的吸收，且具有相似的运输

3、机制。本研究建立的元素原位分析方法证明LA—ICP．MS在植物样品中元素空间分布的研究方面具有很大的潜力。关键词激光剥蚀．电感耦合等离子体质谱法；印度芥菜；原位分析；镉；磷1引言近年来，研究重金属在植物细胞中的微区分布渐渐成为探索植物耐性机理的热点，基于同步辐射微区XRF是原位分析Cd的有力工具，Isaure等利用SRXRF分析生长在Cd污染土壤的Arabidopsisthaliana叶片，发现Cd主要分布在叶片的毛状体。Fukuda等在cd超积累植物Arabidopsishalleri的叶片同样发现Cd也分布在毛状体上，并且

4、zn和Mn的分布与cd相似。但Ktipper等利用SEM．EDX研究却发现cd主要分布在Arabidopsishalleri的叶肉细胞。近年来也有研究将LA-ICPMS应用于生物样品的i贝0试的报道，尽管具有缺乏植物激光固体标准校准物质，而使用其它固体标样时，可能由于基体效应而影响测试结果，但当只需相对定量数据以便比较样品中不同元素分布情况时，激光剥蚀．电感耦合等离子体质谱法(LA．ICP—MS)被证明是一种有效的半定量分析方法。Tian等利用LA—ICPMS技术结合荧光探针染色技术对超积累东南景天(HE)叶中cd等元素的分布

5、特征进行原位分析。结果表明，cd在维管组织和上皮层较高，而下表皮的分布相对较低；Zn主要分布在上下表皮细胞中。理想的样品无损处理技术应能利用最小的样品量对污染物暴露情况进行准确且有代表性评价，将LA—ICPMS应用于生物介质中微量元素分析具有很大潜力，目前在该领域中的应用多集中于环形生长结构，如树环_】、软体动物壳¨'和鱼耳石_1。本研究采用LA．ICPMS建立了茎中7种元素Cd，P，S，K，Ca，cu和zn的原位微区分析及二维成像方法，并研究了其在cd富集型印度芥菜茎中的分布特征。从细胞水平上揭示超积累植物中Cd的转运和富集

6、规律。2实验部分2．1仪器条件与参数LA-ICP-MS分析采用ElementII高分辨率质谱(ThermoFisher公司)及UP213Nd：YAG深紫外激光烧蚀系统(NewWave)，采用NIST612进行仪器调节，氧化物产率(。ThO／Th)低于0．3％，有效降低氧化物对待测元素的干扰，激光剥蚀采用线扫方式，行与行的间隔为10um。具体工作参数见表1。2013—10-23收稿；2013—12-21接受本文系国家自然科学基金(No．41301566)，国土资源部公益性行业科研专项(No．200911043-26)和中国地质大

7、调查项目(No．12120113015400)资助E-mail：yaIlghongxial@sina．com356分析化学第42卷表1LA．ICPMS仪器参数Table1Parametersoflaserablation(LA)-ICP-MS2．2植物培养植物材料为富集型印度芥菜，印度芥菜种子(426308)由美国农业部种子资源库提供，种子进萌发后，播种于基质中，在基质中生长20d，转移到1／4营养液预培养8d，再采用全营养液培养。营养液组成为：Ca(NO3)22．00mmoL／L，KH2PO40．10mmoL／L，MgSO4

8、0．50mmol／L，KC10．10mmol／L，K2SO40．70mmol／L，H3BO310．00I~mol／L，MnSO40．50ixmoL／L，ZnSO41．0I~mol／L，CuSO40．20~mol／L，(NH4)6Mo7O240．01Ixmol／L，Fe—EDT