激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定碳化硅器件中杂质元素.pdf

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1、第42卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第1期2014年1月ChineseJoumalofAnalyticalChemistry123～126DOI：10．3724／SP．J．1096．2014．30698激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定碳化硅器件中杂质元素周慧汪正朱燕李青陈奕睿屈海云邹慧君杜一平胡慧廉(上海市功能性材料化学重点实验室，华东理工大学，上海200237)(中国科学院上海硅酸盐研究所，上海200050)摘要采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA—ICP—MS)，以NIST玻璃标准物质制作校准曲线，si为内标，相对灵敏度因子(RSF)校准标样和样品间的基体效应，对碳化

2、硅陶瓷器件中9种痕量元素(B，Ti，Cr，Mn，Fe和M等)进行定量测定。选择线性扫描方式，激光剥蚀孔径为150txm，氦气和氩气流量为0．7L／min时，信号稳定性和灵敏度最佳。经内标校准后，各元素标准曲线的线性有较大改善，线性相关系数为0．9981～0．9999。以建立的方法对碳化硅标准参考物质(BAM—S003)中的痕量元素进行测定，并与标准参考值进行对比，结果一致，证实了LA．ICP．MS方法应用于碳化硅样品检测的准确性和有效性。采用本方法定量测定碳化硅器件中痕量元素，结果与辉光放电质谱法(GD—MS)测定的结果比较一致。元素B，Ti，Cr，Mn，Fe，M，cu，sr和La的检出限为

3、0．004～0．08mg／kg，相对标准偏差(RSD)小于5％。关键词激光剥蚀；电感耦合等离子体质谱；碳化硅1引言碳化硅(SiC)陶瓷具有高温强度大、硬度高、耐腐蚀性强、热稳定性佳、耐磨性好等优良特性，在许多领域得到广泛应用。痕量元素的含量及分布对碳化硅材料的性能有很大影响⋯，因此测定碳化硅中微量元素对控制其质量具有重要意义。添加氧化铝和氧化钇的碳化硅经2000oC烧结后器件，具有尺寸大、密度和强度高、致密性好等特点。此类碳化硅器件难于制备成粉末，对酸和碱有强的抵抗力，难以消解成溶液，常规的分析手段无能为力。因此，亟需发展新的分析技术或方法。激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA．ICP．MS

4、)作为一种固体直接进样和微区分析技术，广泛应用于地质]、金属，、生物]、司法和晶体中元素含量和分布分析。然而校准方法一直是IJA—ICP—MS面临的最大挑战之一，另外基体效应和元素的分馏效应是影响分析结果准确性和精确性的重要因素。LA—ICP．MS应用于陶瓷样品分析的文献较少，仅有几篇工作报道应用于氮化硅_1和碳化硅”分析。如Baker等采用溶液校准，测定氮化硅中痕量元素，由于溶液标样与固体样品的基体差异，影响分析结果的准确性。Klemm等利用LA．ICP．MS监测碳化硅晶体在生长过程中元素AJ，V，w和rra的含量变化。Hoffmann等_1向碳化硅粉末中加标准溶液，以碳为粘合剂，制备成标

5、准样品作为校准曲线，测定了碳化硅单晶中Al，Ti，V，Mn，Fe和cu含量，不同剥蚀坑各元素浓度相差17％～30％。本实验对激光剥蚀和电感耦合等离子体质谱的条件进行了优化，采用玻璃标样为外标，si为内标，使用相对灵敏度因子校正基体效应，对碳化硅陶瓷器件进行了测定，获得较为满意结果。2实验部分2．1仪器与试剂本实验采用LSX一213Nd：YAG激光系统(美国Cetac公司)，5倍频产生紫外波长213nm及ThermoXseriesI1四极杆ICP—MS(美国ThermoFisher公司)。辉光放电质谱(dc—GD—MS，英国ThermoElemen—tal公司)。LA．ICP—MS优化后的主要

6、参数见表1。2013-07—19收稿；2013-09—18接受本文系中国科学院仪器设备功能开发技术创新项目(No．Y27YQ3120G)和上海硅酸盐研究所所创新重点项目资助E-mail：wangzheng@mail．sic．ac．ca124分析化学第42卷表1优化的仪器参数Table1Optimalparametersofinstrument激光系统参数数值ICP．MS工作参数数值Parametersoflaserablation(LA)ValueParametersofICP—MSValue激光波长Laserwavelength(nm)213射频功率RFpower(W)1400激光能量La

7、serenergy(％)4O采样深度Samplingdepth(step／mm)150脉冲频率Laserfrequency(Hz)20冷却气流量Coolinggas(L／min)15．0剥蚀孔径Ablmionspotsize(Ixm)150信号采集方式Signalacquisitionmode时间分辨(TRA)扫描速率Scanrate(Ixm／元素的同位素¨B，Al，。Si，47Ti，53Cr，55Mn，s6