绿色、经济合成荧光碳纳米粒子并以此为探针实现对汞离子的灵敏性及选择性检测.pdf

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1、第40卷分析化学(FENXIHUAXUE)NEWS第9期2012年9月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1469汞离的有-~(效H方g法)是最危险的污染物之一。荧光检测法已被证明是具有高灵敏度、可实现快速分析并对样品破坏性较小。大量的荧光探针包括有机小分子、金属纳米簇和半导体量子点等已被广泛用于荧光检测Hg。然而这些荧光材料通常具有合成步骤复杂或使用剧毒或昂贵的试剂等缺点。因此，迫切的需要发展一种简单、经济且绿色的合成方法来制备荧光材料。近来，尺寸在10nm以下的荧光碳纳米粒子由于其优异的光稳定性、生物适应性、低毒性及水溶性而备受关注。制备荧光

2、碳纳米粒子的方法通常需要复杂的处理过程，并需要大量强酸或昂贵的原材料。最近，碳化壳聚糖、葡萄糖、咖啡渣和乙二胺四乙酸二钠盐已被证明可以用来制备荧光碳纳米粒子。从材料合成的角度来讲，开发新的碳源并实现简单、经济且绿色的合成荧光碳纳米粒子仍然是一个挑战。此前，中国科学院长春应用0警00矗化学研究所孙旭平研究组曾成功合成掺氮的富碳光致发光聚合物纳米点，并以此作为荧光传感平台实现对铜离子的无标记检测。该研究组首次使用了低成本的柚子皮为碳源，通过水热方法制备荧光碳纳米粒子，并以此为荧光探针实现对Hg。的无标记、高灵敏度及高选择性检测。该方法检出限为0．23nmol／L。推测其检测机理为Hg

3、可通过电子或能量转移使碳纳米粒子发生荧图1制备荧光碳纳米粒子及其荧光淬灭恢复示意图光淬灭。当更强的Hg螯合剂——半胱氨酸加入时，Hg会脱离碳纳米粒子表面使其荧光恢复(见图1)。荧光碳纳米粒子制备方法如下：1g柚子皮加入到15mL水中，并放人内衬特氟隆(聚四氟乙烯)高压釜中加热到200℃反应3h。得到的产品经过离心去除下部较大粒子，取上清液干燥称重，并重新分散在水中，浓度为O．5mg／mL。荧光检测Hg：取3碳纳米粒子分散液加入到1mLPBS缓冲溶液(0．2mol／L，pH7．0)中，再定量加入Hg溶液。16mol／L后测其荧光强度。图2中的透射电镜显示该碳纳米粒子平均粒径在2～4

4、nm。从高分辨透射电镜中可观察到清晰的晶相，晶格间距约为0．20nm，推测为石墨Cspz(102)衍射面(参考JCPDScards26-1076)，与之前报道的碳纳米粒子类似。Diame~r(am)图2(a)产物的透射电镜图，插入部分为高分辨透射电镜图；(b)相应粒子的粒径分布柱状图应用所制备的碳纳米粒子构建荧光传感平台检测Hg，考察了0～4×104nmol／L范围内444nm处的荧光强度变化。结果表明，增加的Hg导致了逐渐降低的荧光强度，体现了此传感器对Hg的浓度变化的灵敏性。检出限为0．23nmol／L(S／N=3)。进一步考察了在所有干扰离子存在的条件下此荧光探针的选择性和

5、特异性。从在所有干扰离子存在下仍可以检测出Hg”。如此高的选择性和特异性可以归因于碳纳米粒子表面的羧基基团对Hg。的亲和力大于其它离子。该方法应用于实际水样的Hg。-检测也得到了较好的结果。在存在很多矿物质和有机质存在的湖水中，仍可以检测出5nmol／LHg，满足实际水样的检测需求。该文首次报道了通过水热处理柚子皮来制备荧光碳纳米粒子。该荧光碳纳米粒子被用来作为荧光探针以实现对Hgz+的无标记、灵敏性及选择性检测。本文对绿色合成能应用于生物成像等用途的、具有生物适应性的荧光碳纳米材料有重要意义(Aha1．Chem．，2012，84：5351—5357)。