硫化铜纳米粒子的合成及应用于汞离子的测定.pdf

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1、第27卷第11期应用化学Vol_27No．1l2010年11月CHINESEJ0URNAL0FAPPLIEDCHEMISTRYNOV．2010硫化铜纳米粒子的合成及应用于汞离子的测定龙云飞何全陈述(湖南科技大学化学化工学院湘潭411201)摘要室温下以柠檬酸三纳为稳定剂，在水相中合成了CuS纳米粒子(NP．CuS)。用共振光散射(RLS)技术探索了不同pH值和cu“与S不同配比条件下，体系RLS强度(，)的变化。结果表明，在最佳实验条件下，在0．01～100p~mol／L范围内，。与汞离子浓度间呈现良好的线性关系(r=0．991)，据此建立了测定水中

2、微量汞的方法。方法的检测限为0．003Ixmol／L，样品加标测定的回收率为100．3％～103．4％。关键词硫化铜，纳米粒子，共振光散射，汞离子中图分类号：0657．6文献标识码：A文章编号：1000-0518(2010)11—1318-04DOI：10．3724／SP．J．1095．2010．90891汞在自然界中分布极广，在人类生活中起着重要的作用。但是过量的汞对人类和高等生物的危害较大¨。，因此，环境、食品中汞的测定引起人们极大的关注。汞的测定方法有冷原子吸收法和双硫腙光度法，前者需要专门的仪器，后者要用到有毒的萃取剂，而且需要掩蔽干扰离子。

3、近来出现了新的汞测定方法。如以琼脂介质中合成的CdS纳米粒子为探针测定Hg¨，检测限能达到4．3nmol／L_8J。崔凤灵等采用共振光散射(RLS)技术分析水样中的汞，检测限达到12nmol／L。但这些方法测定的线性范围较窄。因此，研究简便、快速、高灵敏度汞的分析方法具有重要的实际意义。本文以柠檬酸三钠为稳定剂，合成了硫化铜纳米粒子(NP-CuS)，它与汞作用后能增强体系的RLS强度(IR)，其增加的强度在一定范围内与汞浓度呈线性关系，据此建立了测定水中微量汞的方法。与以上方法相比，本方法操作简单，灵敏度更高，线性范围更宽。1实验部分1．1仪器和试剂

4、LS-50B型荧光分光光度计(美国铂金埃尔默仪器有限公司)；Lambda35型紫外可见分光光度计(美国铂金埃尔默仪器有限公司)；JOEL一123型扫描电子显微镜(日本电子公司)。汞标准溶液(1．0mmol／L)：称取0．0857g的Hg(NO)，用水定容至250mL容量瓶中，临用前用水稀释所需的标准工作液。CuSO溶液配制成1．0mmoL／L，NaS溶液配制成1．0mmol／L，柠檬酸三钠溶液配制成10．0mmol／L。所用试剂均为分析纯，未经纯化，水为二次蒸馏水。1．2实验方法向6个锥形瓶中分别加入6．0mL1mmol／L硫化铜溶液、2．0mL1．

5、0mmol／L柠檬酸三纳，用保鲜膜封口后摇匀。室温下放置15h左右，依次加入5．4、6．0、6．3、6．6、7．2和7．8mL1．0mmol／L硫化钠溶液，定容至60mL，磁力搅拌5min。取1．0mL制备好的NP—CuS溶液，加入1．0mLpH=5．72的Britton．Robinson缓冲溶液，再依次加入不同浓度的汞离子，最终定容至10mL，摇匀。10min后于荧光分光光度计上，以A=Aore进行同步扫描，即得RLS光谱，然后于RLS峰处(A⋯=394Fin)测定溶液的RLS强度IRLS和空白试剂的RLS强度，，以AI=(，一IR)对H的浓度绘制

6、标准曲线。2009—12．30收稿，2010-05-07修回湖南省自然科学基金(09JJ6021)、湖南省青年骨干教师培养对象资助项目通讯联系人：龙云飞，男，教授；E·mail：l_yunfei927@163．COB；研究方向：光散射分析第11期龙云飞等：硫化铜纳米粒子的合成及应用于汞离子的测定13192结果与讨论2．1光谱特征体系的RLS光谱如图1所示。由图1可知，NP—CuS溶液本身有一定的RLS信号，但IRES较弱，随着Hg的加入，体系在330和447nm各有1个小的散射峰，在394nm处有1个强散射峰。同时在394nm处△l，与标准液Hg¨的

7、浓度之间有较好的线性关系(见2．3节)，故选择在394nm处测定体系的，由图1可知，随H浓度的增加，NP．CuS体系的△，逐渐增大。2．2TEM观察图2为NP-CuS透射电子显微镜照片。从图2可见，NP．CuS的平均粒径约为40nm，分布较为均／nm匀。当NP．CuS溶液中加人Hgn之后，颗粒的粒径图1NP．CuS的RLS光谱增大并发生聚集。推测是由于合成NP—CuS时溶液Fig．1RLSspectraofNP—CuSsystem中的s一过量，使得NP．CuS表面吸附有s。加入a．NP—CuS；b～NP—CuS+Hg“，Hgn后，能在NP—CuS表面

8、生成HgS，导致NP-CuS-c(Hg。)／(I．~mol·L一’)：b．0．Ol；c．0．1；d．1．0；