聚合离子液体固载石墨烯复合物的制备及固相萃取有机磷农药的研究.pdf

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1、第43卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第6期2015年6月ChineseJournalofAnalyticalChemistry829～835DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．141036聚合离子液体固载石墨烯复合物的制备及固相萃取有机磷农药的研究许新新何丽君蔡天培游利琴向国强赵文杰江秀明(河南工业大学化学化工学院，郑州450001)摘要利用1一乙烯基．3．己基咪唑溴盐与氧化石墨烯之间的静电吸引力，将其附着于氧化石墨烯表面，然后经聚合、还原，制备了聚合离子液体-石墨烯复合材料，用SEM、FT-IR、UV-vis等对复合材料进行了

2、表征。将聚合离子液体-石墨烯复合材料用于固相萃取(Solid—phaseextraction，SPE)的吸附剂，结合高效液相色谱，研究了此吸附剂对环境水样中4种有机磷农药的萃取性能。对影响SPE效率的参数(吸附剂量、上样体积、上样流速、洗脱剂和洗脱剂体积)进行了优化。在优化条件下，杀螟松、对硫磷、倍硫磷和辛硫磷在5～200g／L有良好的线性关系，相关系数(R)为0．9908～0．9995。将本方法用于环境水样中有机磷农药的测定，加标回收率在80．0％一110．0％之间，RSD<4．5％(n=3)。结果表明，与石墨烯相比，聚合离子液体．石墨烯复合材料作为SPE吸附剂，

3、能降低萃取过程中的团聚现象，对目标物的萃取效能更高；本方法可用于环境水样中有机磷农药残留的测定。关键词聚合离子液体；石墨烯；固相萃取；有机磷农药1引言石墨烯(Graphene，G)是一种由碳原子构成的单层片状结构的新型碳纳米材料⋯。由于其具有比表面积大、导电性好、导热系数和机械强度高等性质，石墨烯及其复合材料已经成为分离分析领域的研究热点J，也是样品前处理技术中一种优良的吸附材料。文献[9—12]综述了近年来石墨烯及其复合材料作为吸附剂在固相萃取(Solid—phaseextraction，SPE)、固相微萃取和磁性固相萃取中的应用。SPE是目前应用非常广泛的一种样

4、品前处理技术，Liu等首次将石墨烯用于固相萃取填料，建立了环境水样中氯酚的样品前处理技术。Wang等将石墨烯用作SPE填料，对环境水样中的多环芳烃进行了分离和富集。Huang等将石墨烯应用到生物样品的萃取，建立了G—SPE一荧光光谱检测人体血浆中谷胱甘肽的方法。Han等¨将石墨烯作为SPE吸附剂，用于苹果汁中有机磷农药残留的萃取分离。然而，直接用石墨烯作为SPE填料会存在一些问题，如石墨烯会发生不可逆转的团聚，影响分析物的吸附和解吸；高度分散的石墨烯可能从SPE小柱中流失，影响萃取效率7,10]。离子液体作为一种环境相对友好溶剂，具有结构可调控、热稳定以及萃取性能高

5、等独特的性质，可作为溶剂萃取剂或固载材料萃取剂，广泛用于有机物和无机离子的萃取富集。聚合离子液体(Polymericionicliquid，PIL)由离子液体单体聚合而成，是一类兼具离子液体与聚合物的优点的新型功能高分子物质，具有比普通离子液体更高的热稳定性和更多吸附位点，表现出更好的萃取性能o1。Zhao等将PIL固载到纤维表面，相对于离子液体单体涂层，PIL涂层有更高的热稳定性和萃取效率。陈帅等采用PIL-多壁碳纳米管复合物为固相吸附剂，建立了蛋白质的在线固相萃取分离方法。本研究组将PIL共价键合到磁性纳米颗粒表面，得到PIL修饰的磁性材料，研究了其在磁性固相萃

6、取中的萃取性能。将离子液体与石墨烯复合，可以增加石墨烯的亲水性和分散性，得到稳定性更高的复合物，同时能避免石墨烯由于7r-仃电子堆积作用和范德华力作用而团聚的现象l2。将胍盐离子液体修饰氧化石墨烯-壳聚糖复合物用于SPE蛋白质，能得到比单独的氧化石墨烯更高的萃取效率]。但迄今为止，还2014-11-26收稿；2015-03-02接受本文系国家自然科学基金(Nos．20905020，21205028)、河南省科技创新杰出青年基金(No．124100510005)和河南工业大学自然科学基础研究重点培育计划(No．2014JCYJ06)资助项目十E·mail：l~unhe

7、@haut．edu．an830分析化学第43卷未见将PIL固载到石墨烯上作为固相萃取填料的报道。本实验制备了PIL—G复合材料，以有机磷农药为目标分析物，初步研究了此新型吸附剂的萃取陛能。2实验部分2．1仪器与试剂高效液相色谱仪(日本岛津公司)由CBM—IOAVPplus色谱工作站、LC一15C高压泵、SPD．IOAVPplus检测器和7725i手动进样阀(美国Rheodyne公司)组成；Prestige-21傅里叶变换红外分光光度计、UV-2450紫外一可见分光光度计(日本岛津公司)；KQ3OODE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；LGJ一12冷冻