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《聚吡咯-离子液体固相微萃取涂层的电沉积制备》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、第40卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第10期2012年10月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1579~1583췍췍췍췍췍췍췍췍췍DOI:10.3724/SP.J.1096.2012.11380췍研究简报췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍聚吡咯-离子液体固相微萃取涂层的电沉积制备及其在苯类化合物气相色谱检测中的应用*梁小丹赵发琼马宇宇曾百肇(武汉大学化学与分子科学学院,武汉430072)摘要在0.1mol/L吡咯-0.1mol/L对甲苯磺酸-4g/L1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐水溶液中,通过循
2、环伏安法在不锈钢丝表面制备了新型聚吡咯-离子液体(Polypyrrole-ionicliquid,PPY-IL)涂层。此涂层呈菜花状结构,粒度比PPY小。以5种苯类化合物(即1,2-二甲苯、1,2,4-三氯苯、1,2-二氯苯、1,2,4-三甲苯和1,3,5-三甲苯)为目标分析物,对所得萃取头性能进行了考察。在优化的实验条件(萃取温度:50℃;萃取时间:40min;搅拌速率:600r/min;NaCl浓度:0.2g/mL)下,对这些苯类化合物进行顶空固相微萃取-气相色谱检测,其线性范围为0.6~800mg/L,单根多次萃取的相对标准偏
3、差小于4.5%(n=5),多根萃取头平行萃取的相对标准偏差为4.5%~12.4%(n=5)。PPY-IL萃取头有良好的稳定性,在使用150次后萃取性能仅有很小的变化;在温度升至290℃时不分解。与聚吡咯和聚二甲基硅氧烷萃取头相比,本萃取头对这些苯类化合物有更高的萃取能力。关键词聚吡咯;离子液体;电聚合;固相微萃取;苯类化合物1引言苯类化合物是重要的化工原料和溶剂,被广泛用于涂料、农药、塑料、橡胶等行业中。它们的大量使用,对环境造成污染,对人体健康产生危害。因此,许多苯类化合物已被列入环境优先检测物名录中。[1]苯类化合物的检测通常采
4、用气相色谱法,但在检测之前多需要对样品进行预处理。样品预处理方法[2,3]较多,其中固相微萃取法(Solid-phasemicroextraction,SPME)较常用。进行SPME需用固相微萃取[4]头,目前,商用萃取头一般用石英纤维制成,存在柔韧性差、费用高等缺点。为消除石英纤维类萃取头[5]的这些不足,Wu等通过电聚合制备了金属基萃取头,取得了较好的效果。电聚合法能将表面处理、[5~7]涂覆与萃取相固定等过程集于一步,且较易控制膜厚和组成结构,因此具有良好的应用前景。[8~10]由于离子液体(IL)具有不挥发、溶解作用强等优点
5、,将其用于萃取头的制备可进一步改善SPME萃取头的性能。在苯胺溶液中加入少量IL后,所得聚苯胺萃取头对分析物的萃取能力明显增[11,12]强。本研究进一步探讨了新型聚吡咯-离子液体(Polypyrrole-ionicliquid,PPY-IL)萃取头的电化学制备方法及性能,并将其与气相色谱联用测定苯类化合物。结果表明,此萃取头具有优良的萃取性能。2实验部分2.1仪器与试剂GC-2010Plus气相色谱仪(岛津公司),配氢火焰离子化检测器(FID);GC-solution色谱工作站,Rtx-1毛细管柱(30m×0.25mm×0.25m
6、m,美国Restek公司);85-2A数显测速恒温磁力搅拌器(浙江金坛市荣华仪器制造有限公司);Quanta-200扫描电子显微镜(SEM,荷兰FEI公司);CHI660B电化学工作站(上海辰华仪器有限公司)。实验室自制固相微萃取手柄。1,2-二甲苯(1,2-Dimethylbenzene,1,2-DMB)、1,2,4-三氯苯(1,2,4-Trichlorobenzene,1,4-TCB)和1,2-二氯苯(1,2-Dichlorobenzene,1,2-DCB)为化学纯(国药集团化学试剂有限公司);1,2,4-三甲苯(1,2,4-T
7、rime-2011-12-06收稿;2012-04-28接受本文系国家自然科学基金(No.20975078)资助项目*E-mail:bzzeng@whu.eud.cn1580分析化学第40卷thylbenzene,1,2,4-TMB)和1,3,5-三甲苯(1,3,5-Trimethylbenzene,1,3,5-TMB)为分析纯。配制标准溶液时,称取这些苯类化合物各20mg于10mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容。吡咯(Pyrrole,PY)使用前经减压蒸馏,收集129~131℃范围的馏分。对甲苯磺酸酸(p-Toluenesulfoni
8、cacid,TsOH,分析纯),离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(1-Buty-l3-methylimidazoliumtetrafluoroborate,[C4mim][BF4],98%,AlfaAesar公司)。其它试剂为
