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1、卤素含量的测定实验方法:电位滴定法1.试剂:(1)乙醇─苯混合溶液(10:1)(2)硝酸银标准溶液0.05N(需标定)2.仪器:电位差计、银电极、甘汞电极(玻璃电极)3.基本原理:(略)注:由能斯特公式导出电位滴定法是一种测量滴定反应过程中电位变化的方法,当滴定反应达到等当点时,待测物质浓度突变,使指示电极的电位产生突跃,故可确定终点。4.硝酸银标准溶液的配制:用万分之一天平称量8.494g硝酸银,后溶解至1Ｌ容量瓶中(0.05N)。5.基准氯化钠标准溶液的配制:用减量法称量氯化钠(优级纯)至坩锅中,在550℃下烘烤2个小时左右,降至室温,转至称量瓶中称量,取50ml小烧瓶,将氯化钠
2、慢慢(分几次)向小烧杯中倒,称重1.64g,溶解后转移至1Ｌ容量瓶中。(1ml=0.001g氯)6.铬酸钾(2%)溶液配制:称取2g铬酸钾配成2%的水溶液。7.标定硝酸银:吸取10ml溶液于250ml锥形瓶中,以铬酸银溶液为指示剂,用硝酸银溶液滴定至淡黄色为终点。按下式计算系数C： C=0.01/V(g/ml).8.实验步骤：准确称量试样(约1g)若为焊剂则移取已知比重的试液1ml,配制成200ml溶液于500ml烧杯中,接好电极,开动电磁搅拌,用0.05N硝酸银溶液滴定,记录消耗的硝酸银溶液体积(ml)和相应的电极电位(mv).全部实验需进行空白试验。 Cl%=C(V-V
3、0)/mx100%Br-的检验 采用试剂:AgNO3、HNO3溶液,Cl2水 操作步骤和反应现象: 滴加AgNO3溶液生成浅黄色沉淀,沉淀不溶于稀HNO3;滴加Cl2水振荡后加几滴汽油,油层红棕色 有关的离子方程式: Ag++Br-=AgBr↓ Cl2+2Br-=2Cl-+Br2卤素含量的测定实验方法:电位滴定法1.试剂:(1)乙醇─苯混合溶液(10:1)(2)硝酸银标准溶液0.05N(需标定)2.仪器:电位差计、银电极、甘汞电极(玻璃电极)3.基本原理:(略)注:由能斯特公式导出电位滴定法是一种测量滴定反应过程中电位变化的方法,当滴定反应达到等当
4、点时,待测物质浓度突变,使指示电极的电位产生突跃,故可确定终点。4.硝酸银标准溶液的配制:用万分之一天平称量8.494g硝酸银,后溶解至1Ｌ容量瓶中(0.05N)。5.基准氯化钠标准溶液的配制:用减量法称量氯化钠(优级纯)至坩锅中,在550℃下烘烤2个小时左右,降至室温,转至称量瓶中称量,取50ml小烧瓶,将氯化钠慢慢(分几次)向小烧杯中倒,称重1.64g,溶解后转移至1Ｌ容量瓶中。(1ml=0.001g氯)6.铬酸钾(2%)溶液配制:称取2g铬酸钾配成2%的水溶液。7.标定硝酸银:吸取10ml溶液于250ml锥形瓶中,以铬酸银溶液为指示剂,用硝酸银溶液滴定至淡黄色为终点。按下式计算
5、系数C： C=0.01/V(g/ml).8.实验步骤：准确称量试样(约1g)若为焊剂则移取已知比重的试液1ml,配制成200ml溶液于500ml烧杯中,接好电极,开动电磁搅拌,用0.05N硝酸银溶液滴定,记录消耗的硝酸银溶液体积(ml)和相应的电极电位(mv).全部实验需进行空白试验。 Cl%=C(V-V0)/mx100%Br-的检验 采用试剂:AgNO3、HNO3溶液,Cl2水 操作步骤和反应现象: 滴加AgNO3溶液生成浅黄色沉淀,沉淀不溶于稀HNO3;滴加Cl2水振荡后加几滴汽油,油层红棕色 有关的离子方程式: Ag++Br-=AgBr↓
6、 Cl2+2Br-=2Cl-+Br2第六章沉淀滴定法第一节概述【学习要点】掌握沉淀滴定法对沉淀反应的要求；了解银量法的特点、滴定方式和测定对象。沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。虽然沉淀反应很多，但是能用于滴定分析的沉淀反应必须符合下列几个条件：1．沉淀反应必须迅速，并按一定的化学计量关系进行。2．生成的沉淀应具有恒定的组成，而且溶解度必须很小。3．有确定化学计量点的简单方法。4．沉淀的吸附现象不影响滴定终点的确定。由于上述条件的限制，能用于沉淀滴定法的反应并不多，目前有实用价值的主要是形成难溶性银盐的反应，例如：Ag++Cl-=AgCl↓（白色）Ag++SCN=
7、AgSCN↓（白色）这种利用生成难溶银盐反应进行沉淀滴定的方法称为银量法。用银量法主要用于测定Cl-、Br-、I-、Ag+、CN-、SCN-等离子及含卤素的有机化合物。除银量法外，沉淀滴定法中还有利用其它沉淀反应的方法，例如：K4[Fe（CN）6]与Zn2+、四苯硼酸钠与K+形成沉淀的反应。2K4[Fe（CN）6]+3Zn2+=K2Zn3[[Fe（CN）6]2↓+6K+NaB（C6H5）4+K+=KB（C6H5）4↓+Na+都可用于沉淀滴定法。本章主要讨论
