卤素含量测定

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1、炭黑中痕量卤素含量的测定邓江华昌慧娟王进姚智平(湖南株洲时代新材料股份有限公司检测中心，湖南株洲412007)摘要：本文建立了艾士卡剂熔样-硝酸汞滴定测定炭黑中痕量卤素含量的方法。样品与艾士卡混合剂混匀，放入马弗炉内熔融；浸取后，用强电离的硝酸汞标准溶液将卤素离子转化为弱电离的卤化汞，二苯偶氮碳酰肼指示剂与过量的Hg2+生成紫红色络合物来判断终点，最后计算出炭黑中卤素的含量。试验表明，该方法测得卤素的检出限为0.06mg/kg，相对标准偏差小于2%，样品和混合控制物的回收率在95.0%～105.0%范围内。该方法重复性好，操作简单，不受设备等条件的限制，已成功应用于炭黑中痕量卤素的测定。关键

2、词：炭黑痕量卤素1前言卤素是第ⅦA族非金属元素，卤素因其具有阻燃功能，被广泛应用于各种高分子材料制品。卤素的危害也是众所周知的，有机卤化合物在人体中可导致癌症，而且其低生物降解率会导致生态系统中的积累，一些挥发性的有机卤化物对臭氧层也有极大的破坏作用，进而对环境和人类健康造成严重影响，因此卤素化合物被列为对人类和环境有害的化学品，禁止或限量使用。环保和有害物质的要求已经日益受到各国的关注，与之相关的法律、指令和要求被推出。欧盟ROHS指令等法规也限制一些卤素物质在某些电器设备中的使用。炭黑作为橡胶制品的重要补强剂，其耗用量约为橡胶耗用量的40%～50%；因此，为了控制橡胶制品中的卤素总含量，

3、严格控制炭黑中卤素总含量是完全有必要的。测定卤素的方法主要有高温燃烧法，高温燃烧水解法，艾士卡试剂分解试样沉淀滴定法和离子选择电极法；沉淀滴定法又分为佛尔哈德法和莫尔法，这几类方法均为国际标准化组织推荐的方法。近年来，原子吸收光谱法（AAS）、离子色谱法（IC）、高效液相色谱法(HPLC)及电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等也被尝试使用，但上述仪器在大多数实验室中并不普及。高温燃烧滴定时相对误差较大，不适合于低卤素含量的样品的测定；而高温燃烧水解法需要安装一套专用设备。经过不断摸索和试验，我们建立了艾士卡剂熔样-硝酸汞滴定法测定炭黑中卤素含量的方法。本方法操做简单，重复性好，灵敏度高，

4、线性范围宽而且不受仪器设备等条件的限制，已成功应用于炭黑中痕量卤素总量的测定。2实验部分2.1仪器和试剂电子分析天平：瑞士梅特勒-托利多公司；微量滴定管：分度值为0.01mL或0.02mL；马弗炉：带有热电偶高温计，并可调节温度，通风良好；MgO（GB/T9857-1988）分析纯；无水Na2CO3(GB/T639-1986)分析纯；艾士卡混合剂：称取二份质量的MgO及一份质量的无水Na2CO3，研细至粒度小于0.2mm，混匀；硝酸溶液：1+1；硝酸溶液：1mol/L；氯化钠标准溶液[1]：C（NaCL）=0.1mol/L；准确称取5.8440g于500～600℃灼烧至恒重的基准氯化钠，精确

5、至0.0001克，置于烧杯中，加少量水溶解，将溶液全部移入1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。氯化钠标准溶液：C(NaCL)=0.02mol/L；将氯化钠标准溶液准确稀释至所需倍数。硝酸汞标准滴定溶液：C[1/2Hg(NO3)2]约为0.1mol/L；称取17.13g硝酸汞【Hg(NO3)2·H20】,置于烧杯中，加入1mol/L硝酸溶液7mL,加少量水溶解，必要时过滤，移入1000ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。硝酸汞标准滴定溶液：C[1/2Hg(NO3)2]约为0.02mol/L；将0.1mol/L的硝酸汞标准滴定溶液准确稀释所需倍数，稀释时应适量补加0.1mol/L硝酸溶液，以防止

6、硝酸汞的水解。溴酚兰指示液：1g/L乙醇溶液；二苯偶氮碳酰肼指示液：5g/L乙醇溶液；当变色不灵敏时应重新配置。2.1实验方法2.1.1样品制备试验用样品经研磨后粒度小于0.25mm（全部通过60目标准筛）。2.2.2硝酸汞标准滴定液的标定[2]用移液管移取5mL氯化钠标准溶液，置于锥形瓶中，加5mL水、30mL乙醇、2滴溴酚兰指示液，并滴加1mol/L硝酸溶液至试液由蓝变黄再过量2～3滴，加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用相应浓度的硝酸汞标准滴定溶液滴定试液的颜色由黄色变为紫红色。同时做空白试验。硝酸汞标准滴定液的物质的量浓度C(mol/L)按式计算：C=C1V1/(V－V0)其中：C1：

7、——氯化钠标准溶液的实际浓度，mol/L；V1：——移取氯化钠标准溶液的体积，mL；V：——滴定所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；V0：——滴定空白试验溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL。2.2.3样品中卤素含量的测定准确称取粒度小于0.2mm的空气干燥炭黑样2g(精确到0.0002g)，放入内盛3g（精确到0.1g）艾士卡混合剂的坩埚中，仔细混匀，再用2g艾士卡混合剂覆盖，将坩埚送入马弗炉内，