水样全分析实验报告.doc

《水样全分析实验报告.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、环境分析实验报告小组成员:靳培培、张园园、范君、梅丽芸、饶海英、闫盼盼指导老师：刘德启教授日期：2012年5月19日水样全分析一、实验目的1、了解常见的测定水质的指标；2、掌握测定常用水质指标的方法；3、掌握测定COD的方法；4、学会使用TOC仪、气相色谱、离子色谱及其在水质分析屮的应用。二、实验原理1、化学需氧量(COD)：指在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时,所消耗的氧化剂量。它是表示水屮还原性物质多少的一个指标。水屮的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，COD又往往作为衡量水屮有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大

2、，说明水体受有机物的污染越严重。COD的测定，随着测定水样屮还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。H前应用最普遍的是重珞酸钾氧化法，其原理是在强酸溶液(硫酸)屮，用一定量的K2Cr2O7氧化水样屮的有机物，过量的K2Cr2O7以亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁钱标准溶液回滴，根据其用量，算出消耗的重钮酸钾的量，再换算成氧气的量即为COD的值。该法氧化率高，再现性好，适用于测定水样屮有机物的总量。2、总有机碳(TotalOxygenCarbon,TOC)：以碳的含量表示水体屮有机物质总量的综合指标。在900C高温下，以钳作催化剂，使水样氧化燃烧，测定气体小CO2的增量

3、，从血确定水样屮总的含碳量，表示水样屮有机物总量的综合指标。由于TOC的测定采用高温燃烧，因此能将有机物全部氧化，它比BOD5或COD更能直接表示有机物的总量。因此常被用来评价水体屮有机物污染的程度。H前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化一非色散红外吸收法。其测定原理是：将一定量水样注入高温炉内的石英管，在900-950°C温度下，以钠和三氧化钻或三氧化二珞为催化剂，使有机物燃烧裂解转化为CO2,然后用红外线气体分析仪测定CO?含量，从血确定水样屮碳的含量。因为在高温下，水样屮的碳酸盐也分解产牛二氧化碳，故丄面测得的为水样屮的总碳(TC)。为获得有机碳含量，可采用两种

4、方法：一是将水样预先酸化，通入氮气曝气，驱除各种碳酸盐分解牛成的二氧化碳后再注入仪器测定。另一种方法是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(9()()°C)和低温炉(150°C),则水样屮的有机碳和无机碳均转化为CO?,血低温炉的石英管屮装有盐酸浸渍的玻璃棉，能使无机碳酸盐在150C分解为CO?,有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉屮牛成的CO?依次导入非色散红外气体分析仪，分别测得总碳(TC)和无机碳(IC),二者之差即为总有机碳TOC。3、气相色谱：是利用试样屮各组分在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱屮运行

5、时，组分就在其屮的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱屮的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产牛的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰。GC具有高分离效能、高选择性、高灵敏度、快的分析速度、样品用量少等优点，且一般分析沸点有350°C以下的或450°C以下有0.2-10mmHg蒸气压力，热稳定性良好的有机化合物。而水样屮苯酚的沸点为所以，选用GC测定它的含量。ft气相色谱仪器示意图Fl前已在分4、离子色谱(ionchromatography,IC)作为一项新的分析技术,析

6、化学的各个领域得到了日益广泛的应用，特别是对水屮阴离子的分析方法是个突破，解决了许多分析化学长期存在的多组分同吋测定等问题，得到广泛应用。其分析过程是样品通过分离柱，使被测离子得到分离，在抑制型离子色谱屮还要经过抑制柱(器)使淋洗液的背景电导值降低，最后经检测器进行检测。原理：在阴离子交换色谱屮，分离柱填充树脂的离子交换功能基是季胺基(・NR「)；阳离子交换色谱屮，交换的功能基为磺酸基(-SO3-)□在分离过程屮，淋洗液里含有一定量与树脂离子电荷相反的平衡离子。在标准阴离子色谱屮，平衡离子为CO37HCO3-,在标准阳离子色谱屮，平衡离子为H+o样品屮被测离子进入分离柱

7、后与树脂交换功能基的平衡离子争夺交换位置，形成离子对，由于样品离子与固定相电荷之间的库仑力，样品离子将暂时被固定相保留。样品屮不同离子与固定相电荷之间的库仑力不同.即亲合力不同。因此，被固定相保留的程度不同。即保留吋间不同，被淋洗液洗脱出來的时间不同，从而达到样品屮离子乙间的分离。样品屮阴阳离子与树脂间的离子交换平衡分别用下式表示:阴离子：A+nr3+hco3-㈡nr3+a-+hco3-阳离子：C++SO『H+㈡SO『C++H+上式•

8、»HCO＜和FT分别为阴阳离子分析时的淋洗离子；&和U分别为样品屮的阴阳离子以阴离子为例，在活度系数约为