加速溶剂萃取-气相色谱法测定谷物中有机氯农药和多氯联苯.pdf

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1、2013年6月岩矿测试Vol_32．No．3June2013R0CKANDMINERALANALYSIS487～494文章编号：0254—5357(2013)03—0487—08加速溶剂萃取一气相色谱法测定谷物中有机氯农药和多氯联苯杨佳佳，佟玲，吴淑琪h，阎妮(1．国家地质实验测试中心，北京100037；2．中国地质大学(北京)水资源与环境学院，北京100083)摘要：针对大米、小麦、玉米和黄豆等谷物样品中有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)检测的前处理过程较为复杂，消耗溶剂多，易导致部分挥发性化合物损失而影响分析的准确度，本文优化了加速溶

2、剂萃取(ASE)提取大米、小麦、玉米和黄豆等谷物样品中OCPs和PCBs的条件，比较了凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取柱(SPE)两种净化方式净化样品的效果，采用气相色谱一电子捕获检测器实现了样品中17种OCPs和8种PCBs单体的系统分析。结果表明，选择二氯甲烷一丙酮混合溶剂(体积比1：1)，采用ASE萃取，同时加入弗罗里硅土在线净化，可满足样品提取需求；除了黄豆和黑豆等豆制品样品需采用GPC结合SPE的净化方法外，大米、小麦、玉米等大部分谷物样品采用SPE净化即可满足测定需求。采用弗罗里硅土SPE净化，仅用9mL正己烷一乙酸乙酯淋洗液(体积比1

3、：1)即可将所有目标物回收，克服了有机试剂用量大、同时使用多种试剂及试剂毒性大的问题。添加低、高两个浓度水平0．69kg和5．52kg，OCPs和PCBs单体的平均回收率为71．0％～112．0％，相对标准偏差为3．6％～16．7％(n=7)；方法检出限为0．07～0．30g／，低于国家标准方法的检出限。该方法净化效率高，操作简单，分析成本较低，适用于大批量谷物样品中多种OCPs和PCBs的快速分析。关键词：谷物；有机氯农药；多氯联苯；加速溶剂萃取；气相色谱法中图分类号：s482．32；0625．21；0657．71文献标识码：A由于土壤环境污染日

4、益严重而导致粮食谷物污GB／T19649-2006¨“粮谷中475种农药及相关化染的问题受到人们广泛关注，科技工作者已经学品残留量的测定一气相色谱／质谱法”虽采用建立了谷物中持久性有机污染物的分析方法⋯，ASE提取样品，提取过程简单易操作，但净化时所用主要研究了大米和小麦中多种有机磷农药(OPPs)、淋洗液为乙腈和甲苯，用量和毒性都较大。因此，针有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)残留的分析对谷物样品的分析，样品前处理是关键。方法卜¨；但针对谷物中OCPs和PCBs同时测定本文在已有方法的基础上优化了ASE提取大的方法较少，且已有的方法前处

5、理过程较为复杂，消米、小麦、玉米和黄豆等谷物样品中OCPs和PCBs耗溶剂多，易导致部分挥发性化合物损失而影响分的条件，比较了GPC和SPE两种净化方式的效果，析准确度，测定存在一定的困难。例如，谷物类样品采用高灵敏度的气相色谱一电子捕获检测器(GC—中OCPs和PCBs的分析，多采用液液分配、匀浆、振ECD)实现了对样品中OCPs和PCBs的系统分析。荡提取和加速溶剂萃取(ASE)提取样品，浓硫酸磺化、凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取柱(SPE)净化1实验部分样品。这些方法提取样品过程比较繁琐，消耗溶剂1．1样品来源多，耗时长，不易实现自动化且易

6、导致目标化合物的由于采集受OCPs和PCBs污染的谷物样品较回收率低。如采用浓硫酸磺化净化样品时，易导致为困难，本实验的谷物样品均购自超市。空白样品目标化合物异狄氏剂的回收率低；国家标准方法采用超市购买的大米。收稿日期：2012—07—13；接受日期：2012—08—16基金项目：中国地质大调查项目(1212010816028)作者简介：杨佳佳，硕士，主要从事有机地球化学分析工作。E-mail：sea_yjj@163．eom。通讯作者：吴淑琪，研究员，主要从事地球化学分析工作。E-mail：wushuqi@cags．net．en。第3期岩矿测试ht

7、tp1f．ykcs．ae．cn1．2仪器与设备60％，循环2次。GC一2010气相色谱仪(日本岛津公司)，配备1．4．2样品净化电子捕获检测器(ECD)。DIONEXASE200型加速将样品提取液浓缩至2mL左右，待净化(浓缩过溶剂萃取仪(美国戴安公司)。固相萃取装置(美国程注意事项：加入2～3次正己烷使得二氯甲烷和丙Supelco公司)。酮相最终替换为正己烷相，避免由于溶剂的极性大而LABOROTA4001一effieient电旋转蒸发仪(德影响净化效果)。用10mL正己烷预淋洗柱子，上样，国Heidoloph公司)；KL512／509J型12位

8、恒温水浴然后用9mL淋洗液进行淋洗，收集洗脱液并进行浓氮吹仪(北京康林科技股份有限公司)。缩，环己烷定容至1mL，用GC—