气相色谱法测定城市污泥中多氯联苯与有机氯农药.pdf

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1、170广东农业科学2014年第7期气相色谱法测定城市污泥中多氯联苯与有机氯农药申荣艳,骆永明,许霞,梁玉婷,赵兴青(1.常州大学环境与安全工程学院,江苏常州213164;2中国科学院烟台海岸带研究所,山东烟台264003)摘要:建立了以丙酮和石油醚超生提取,用硫酸、高纯铜粉和硅胶柱净化的可同时检测长江三角洲地区城市污泥中有机氯污染物的气相色谱法。与传统方法相比,在保证足够准确度、精确度和灵敏度的前提下,该方法具有前处理简单、测定成本低、样品用量少的特点,且可同时测定城市污泥中有机氯农药(OCPs)和多氯联苯类(PCBs)化合物。应用该方法对我国长江三角洲地区城市污泥中PCBs和OCPs进

2、行测试,结果表明,方法最低检出限为0.09~0.33g/,达到了微量分析要求。加标回收试验中,PCBs回收率为59.50%一101.51%,OCPs回收率为57.21%~89.62%,相对标准偏差为1.89%~14.67%。关键词:气相色谱;电子捕获检测;多氯联苯;有机氯农药;城市污泥中图分类号:X703.1文献标识码:A文章编号:1004—874X(2014)07—0170—05DeterminationofPCBsandOCPsinmunicipalsludgesbygaschromatographywithelectroncapturedetectionSHENRong-yan,L

3、UOYong-ming,XUXia,LIANGYu-Ting,ZHAOXing-qing(1.SchoolofEnvironmentalandSafetyEngineering,ChangzhouUniversity,Changzhou213164,China;2.YantaiInstituteofCoastalZoneResearch,ChineseAcademyofSciences,Yantai264003,China)Abstract:AmethodwasdevelopedforthesimultaneousanalysisofPCBsandOCPsinsludgesfromthe

4、YangtzeRiverDeltaRegionofChinabygaschromatographywithelectroncapturedetection(GC—ECD).Themethodinvolvedwasactivatedbyultrasonicextractionusingacetoneandpetroleumether,clean—upwithsulfuricacid,copperpowertreatmentandsilicagelcolumnchromatography.Thetestresultswiththismethodshowedthattherecovery(57

5、.21%~101.5l%),relativestandarddeviation(1.89%~14.67%)anddetectionlimits(0.09~0.33~g/kg)couldbesatisfactorilyobtained.Thismethodwasalsocost-effectiveanddidnotrequirelargeamountofsludgesample.ItcoulddeterminePCBsandOCPsinthesameextractwithenoughaccuracy,sensitivityandpermissibleRSD.PCBsandOCPsinthe

6、municipalsludgesderivedfromtheYangtzeRiverDeltaRegionofChinaweredetectedwiththismethod.Keywords:gaschromatography;electroncapturedetection;PCBs;OCPs;municipalsludge城市污泥是指城市生活污水及工业废水处理过程对人类的神经系统、生殖系统和免疫系统造成很大破中产生的固体废弃物。随着污水处理率的提高,污泥产坏并引发癌症。作为首批持久性有机污染物,多氯联量急剧增加。由于城市污泥中含有较高的有机质和植苯和有机氯农药是当今危害人类健康的重要

7、有机污染物营养元素。因而常被用作肥料或土壤改良剂。有机污因子,易于在土壤、底泥、污泥中及生物体内富集【6l。尽染物是我国城市污泥农业利用的主要限制因素,有毒管有机氯农药和多氯联苯已停止使用多年,但由于其有机污染物或其降解产物在放置期间或施用到土壤以持久性和疏水性等导致其在环境中残留并积累[71,至今后会扩散到周围环境,部分有毒物质还可随地表径流仍可从各种环境介质样品中检出其残留物,且部分样进入水域,对生态系统造成很大危害【]。品中的

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