十烷基羟肟酸催化合成研究.pdf

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1、第32卷第2期有色矿冶Vo1．32．№22016年04月NoN—FERR0USMININGANDMETALLURGYApril2016文章编号：lOO7—967X(2o16)02—32—04十烷基羟肟酸催化合成研究王立，曲志强，范志鸿，尹航(铁岭选矿药剂公司，辽宁铁岭112002)摘要：介绍了十烷基羟肟酸的催化合成方法，以十烷基脂肪酸、甲醇、盐酸羟胺、氢氧化钠为原料，以TQ为催化剂，通过酯化、肟化、酸化三步反应制备十烷基羟肟酸。对肟化反应的配料比、反应温度、反应时间、催化剂种类、催化剂用量等因素进行了研究，产品含氮量达到5．2。关键词：十烷基羟肟酸；催化；

2、合成中图分类号：TD923文献标识码：A为了解决上述技术问题，文章重点对肟化反应1上—日“lj—吾‘的催化合成技术进行研究，同时，对配料比、反应温十烷基羟肟酸是一种高碳链浮选用捕收剂。对度、反应时问进行探讨，成功合成十烷基羟肟酸，产多种氧化矿和部分被氧化的硫化矿具有良好的捕收品含氮量高，浮选中可进一步增强捕收能力和选择性能1]。与传统低碳链烷基羟肟酸相比，十烷基羟性，具有工业化的前景。肟酸使用量少、捕收性及选择性强、浮选速度快，可十烷基羟肟酸是一种橙色膏状固体，由于在化进一步提高有色金属回收率，并降低环境污染。学结构式中成功导入了高碳链烷基，捕收能力和选在

3、烷基羟肟酸中，烷基碳链的长度越大，捕收能择性增强。十烷基羟肟酸的研制成功，填补了我国力和选择性越强。现有技术中，烷基羟肟酸碳链为选矿药剂生产的一项空白，也为选矿行业增加了一C一C_2]，这种烷基羟肟酸制备比较容易，不用催个药剂新品种。化剂也能顺利反应，但产品捕收能力和选择性不是2实验部分很强。若采用长碳链烷基制备羟肟酸，肟化反应的转化率低，产品含氮量较低。2．1合成路线十烷基羟肟酸合成工艺路线如下：酯化反应：CloH2ICOOH+CH3OH塑c。H2COOCH。+H2O肟化反应：CloH21COOCH3~NH2OH．HCL+2NaOHc。H21COCNHO

4、Na+NaCI+CH3OH+H2O酸化反应：2CH，、COCNHONa+H。SO—一2C、H，COCNHOH+Na。SO2．2仪器与试剂化钠(98)、四丁基氯化铵(99oA)，四丁基溴化铵仪器：GRSeries变频调速10I玻璃反应釜、SY(999／6)、四丁基硫酸氢铵(99)、TQ(999／6)(原料均—X2循环油浴、冷凝管、滴液漏斗、DISB一5／20低为工业品)。温冷却液循环泵。2．3实验步骤试剂：十烷基脂肪酸(99)、甲醇(98)、浓硫2．3．1十烷基酸甲酯的合成工艺酸(92．5)、稀硫酸(30)、盐酸羟胺(95)、氢氧在装有搅拌器、温度计的100

5、00mL实验反应*收稿日期：201509—23作者简介：王立(1982一)，女，学士，工程师，主要从事氧化矿浮选药剂的研究及生产。第2期王立等：十烷基羟肟酸催化合成研究33釜中加入2000g十烷基脂肪酸和527g工业甲醇，生产成本高。所以研究盐酸羟胺水液浓度，是反应再加入179g浓硫酸，在90℃下保温反应8h。反应能否完全进行彻底的关键。因此，此次配料比研究，后，分层去上层液。制得2190．9g淡黄色十烷基只将盐酸羟胺浓度作为变量进行试验研究。酸甲酯备用。经气相色谱分析，含量达到92．5。固定的反应温度27℃、反应时间3h条件下，考2．3．2十烷基羟肟酸钠

6、合成工艺察改变盐酸羟胺浓度对含氮量的影响，数据见表2。将合成好的半成品十烷基酸甲酯800g，盐酸羟表2盐酸羟胺浓度比对含氮量的影响胺371．3g，催化剂TQ9g，溶水加入反应釜内搅拌，盐酸羟胺浓度()510152025同时滴加氢氧化钠水溶液至pH等于l4，反应温度含氮量()4．64．85．25．15．1控制在27℃以下，反应3h，保温3h。制得十烷基由表2数据可以看出随着盐酸羟胺浓度的增羟肟酸钠。加，产物的含氮量逐渐提高。当盐酸羟胺浓度为2．3．3十烷基羟肟酸合成工艺15时，烷基羟肟酸含氮量最高，达到5．2，继续在上一步合成好的十烷基羟肟酸钠中滴加增大浓度

7、，含氮量反而下降。因此选择盐酸羟胺浓30稀硫酸2501．8g。反应完成后，静置分层，取度为15是最合适的。反应上层液，得到十烷基羟肟酸941g，经检测，含氮3．3肟化反应氢氧化钠加入量对含氮量的影响量5．2％。根据化学反应式看，加2tool氢氧化钠反应即可完成，但实际反应中，氢氧化钠溶液没达到一定浓3结果与讨论度时，反应进行缓慢。当氢氧化钠溶液达到一定浓3．1肟化反应温度对含氮量的影响度时，肟化反应进行迅速。通过对加入氢氧化钠量，在诸多反应条件中，肟化反应温度对烷基羟肟来分析氢氧化钠浓度对烷基羟肟酸的含氮量的影酸的转化率影响是较大的。在合成工艺中，肟化反响

8、。具体结果见表3。应温度是在常温下进行的，这是因为盐酸羟胺高温表3