对叔丁基苯甲羟肟酸催化合成研究.pdf

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1、Vo1．32．№1第32卷第1期有色矿冶2016年O2月N0N—FERRoUSMININGANDMETALLURGYFebruary2016文章编号：lOO7—967X(2o16)Ol一25—03对叔丁基苯甲羟肟酸催化合成研究尹航，王立，范志鸿，李红艳(铁岭选矿药剂有限公司，辽宁铁岭112002)摘要：介绍了对叔丁基苯甲羟肟酸的催化合成方法，以对叔丁基苯甲酸、甲醇、盐酸羟胺、氢氧化钠为原料，以laeo一4为催化剂，通过酯化、肟化、酸化三步反应制备对叔丁基苯甲羟肟酸。对肟化反应的配料比、反应温度、反应时间、催化剂种类、催化剂

2、用量等因素进行了研究，产品含氮量达到5．3。关键词：羟肟酸；催化；合成中图分类号：TD923文献标识码：ACOOCH。+H2O一～1日IJI=1肟化反应：对叔丁基苯甲羟肟酸是苯环类羟肟酸浮选用捕Cl。Hl3COOCH3+NH2OH·HC1+2NaOH收剂。羟肟酸类捕收剂主要用于氧化物矿物、稀土cC∽H】3CONHONa+NaCI+CH。3OH+H20O氧化物和氧化铜矿物的浮选_】]。与传统苯甲羟肟酸酸化反应：相比，对叔丁基苯甲羟肟酸使用量少、捕收性及选择2Cl。Hl3CoNHoNa+H2SO4一一2C1oHl3性增强、浮选

3、效果好，可进一步提高精矿品位，同时C0CNHOH+Na2SO4也增加有色金属回收率，并降低环境污染。2．2仪器与试剂在苯甲羟肟酸中，苯环官能团越多，其疏水性越仪器：GRSeries变频调速10I玻璃反应釜、好，捕收能力和选择性越强。现有技术中，苯甲羟肟SY—X2循环油浴、冷凝管、滴液漏斗、DLSB～5／20酸只有一个苯环，这种羟肟酸制备比较容易，不用催低温冷却液循环泵、实验用小型离心机。化剂也能顺利反应，但产品捕收能力和选择性不是试剂：对叔丁基苯甲酸(99)、甲醇(98)、浓很强。若采用对叔丁基苯甲酸制备羟肟酸，肟化反硫酸

4、(92．5)、稀硫酸(30％)、盐酸羟胺(95)、氢应的转化率低，产品含氮量较低。氧化钠(98％)、四丁基氯化铵(99％)，四丁基溴化铵为了解决上述技术问题，文章重点对肟化反应(99)、四丁基硫酸氢铵(99)、Laeo一4(99)的催化合成技术进行研究，同时，对配料比、反应温(原料均为工业品)。度、反应时间、保温时间进行探讨，成功合成对叔丁2．3实验步骤基苯甲羟肟酸，产品含氮量高，浮选中可进一步增强2．3．1对叔丁基苯甲酸甲酯的合成工艺捕收能力和选择性，具有工业化的前景。在装有搅拌器、温度计的10000mL实验反应釜对叔丁

5、基苯甲羟肟酸是一种橙色粒状固体，由于中加入700g对叔丁基苯甲酸和500g工业甲醇，再加在化学结构式中成功导人了对叔丁基使其疏水性增强，捕收能力和选择性增强。对叔丁基苯甲羟肟酸的入179g浓硫酸，在9O℃下保温反应8h反应完成后，研制成功，为现在复杂多样的矿石提供新的浮选药剂。静止分层取上层液。制得777．8g淡黄色对叔丁基苯甲酸甲酯备用。经气相色谱分析，含量达到94．5。2实验部分2．3．2对叔丁基苯甲羟肟酸钠合成工艺2．1合成路线将上一次合成好的半成品对叔丁基苯甲酸甲酯对叔丁基苯甲羟肟酸合成工艺路线如下：800g，盐酸

6、羟胺345g，催化剂TQ9g，溶水加入反酯化反应：应釜内搅拌，同时滴加一定浓度氢氧化钠水溶液至c1。H1COOH+CH3OH坚c1。H】。pH等于14，反应温度控制在50℃以下，反应2h，*收稿日期：2015—08—03作者简介：尹航(1989一)，学士学位，助理工程师，从事化学工艺工作。26有色矿冶第32卷保温24h。制得对叔丁基苯甲羟肟酸钠。时，对叔丁基苯甲羟肟酸含氮量最高，达到5．3，2．3．3对叔丁基苯甲羟肟酸合成工艺继续增大浓度，含氮量反而下降。因此选择盐酸羟将上一步合成好的对叔丁基苯甲酸羟肟酸钠滴胺浓度为2O是

7、最合适的。加309／6稀硫酸920．8g反应。反应完成后，倒人小表2盐酸羟胺浓度对含氮量的影响型离心机内甩干，取甩干后取固体颗粒，得到对叔丁盐酸羟胺浓度()1015202530基苯甲羟肟酸1053．6g，经检测，含氮量5．3。3．3肟化反应保温时间对含氮量的影响3结果与讨论由于肟化反应属于可逆反应，反应完成后需要继续保温反应。反应时间长反应向正反应发生肟化3．1肟化反应温度对含氮量的影响后羟肟酸的含氮量也会提高。因此固定反应温度、在诸多反应条件中，肟化反应温度对苯甲羟肟反应时间，只改变保温时问的条件下，进行对比试酸的转化率

8、影响是较大的。在合成工艺中，肟化反验。数据见表3。应温度是在升高到一定温度下进行的，这是因为对表3保温时间对含氮量的影响叔丁基苯甲酸甲酯性质稳定，常温不发生反应。鉴保温时1日J(h)l820242630于此，直接将反应温度定在60℃以下，在固定的加含氮量()4．75．05．35．15．0料量、固定的反应