岩石矿物及土壤中微量硫测定.pdf

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1、第４期总第２７４期农业科技与装备Ｎo．４ＴotａlＮo．２７４２０１７年４月ＡｇｒｉｃｕltｕｒａlＳｃｉｅnｃｅ＆ＴｅｃhnoloｇyａnｄＥｑｕｉｐｍｅntＡｐｒ．２０１７岩石矿物及土壤中微量硫测定陈国娟，史雨辰（辽宁省地质矿产研究院，沈阳１１００３２）摘要：建立一种岩石矿物及土壤中微量硫测定的方法。方法检出限为2.835×１０-6；对8种国家一级标准物质中硫含量进行测定来检验方法准确度及精密度，测定结果与标准值相符，相对标准偏差小于3％；加标回收率为93.9％～１０9.０％。该方法可用于岩石矿物及土

2、壤中微量硫的快速、准确检测分析。关键词：ICP-OES；吸收液；微量硫；方法中图分类号：O657.63文献标识码：Ａ文章编号：１674-１１6１（2０１7）０4-００35-０3硫在自然界中分布较广，其存在形式有游离态和表１IＣP-OES最优工作参数化合态两种。以化合态存在的硫多为矿物，可分为硫Taｂle1IＣＰ-OESoｐｔｉｍalｗoｒｋｉnｇｐaｒaｍeｔeｒ化物矿和硫酸盐矿。硫化物矿有黄铁矿（ＦeS2）、黄铜项目指标矿（CuＦeS2）、方铅矿（PbS）、闪锌矿（ＺnS）等；硫酸盐矿RＦ功率／W１１０

3、０有石膏（CaSO4·2H2O）、芒硝（Na2SO4·１０H2O）、重晶石等离子体气流量／（L／min）１5.０（ＢaSO4）、天青石（SrSO4）、矾石［（ＡlO）2SO4·9H2O］、明辅助气流量／（L／min）０.5矾石［Ｋ2SO4·Ａl2（SO4）3·24H2O］等。此外，煤炭中也含雾化器压力／ＭPa０.2０有少量的硫。在硫所有的物态（固态、液态和气态）中，蠕动泵转速／（r／min）3０其都有不同的同素异形体，晶体的硫可以形成一个由垂直观测高度／mm１2.58个原子组成的环：S8。积分时间／s１5

4、硫元素分析方法通常有红外光度法、容量法、重量法、电导法、ICP法、直读光谱法、Ｘ射线荧光法、质１.２主要试剂谱法、色谱法、活化分析法等，这些方法适用于高含量硝酸、过氧化氢、氢氧化钠、硫酸：均为分析纯；助硫和基体简单的低含量硫的测定。由于岩石矿物及土溶剂：石英砂；实验室用水：超纯水；S标准储备溶液壤的基体组成复杂，上述常用方法难以适应其中低含［ρ（S）＝０.5０mg／mL］：称取干燥硫酸钠（Na2SO4·9H2O）量硫的有效分析要求。本研究将试样经高温灼烧、吸１.8726g于小烧杯中，加超纯水溶解，定容至5

5、００mL收池吸收，采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-容量瓶中，摇匀，备用；S标准系列溶液：将S标准储OES）测定硫含量。该方法具有准确、快速、灵敏度高备液加超纯水逐级稀释成１.０，2.０，4.０，8.０，１０.０，2０.０等特点。μg／mL的标准系列溶液，备用；过氧化氢吸收液：取１材料与方法3０.０％过氧化氢１００mL，用超纯水稀释至25００mL，１.１主要仪器用０.１％氢氧化钠和１.０％稀硫酸调节溶液pH为4.０iCＡP74００ThermoScientific电感耦合等离子体左右。发射光谱仪（仪器

6、的最佳工作参数见表１）：美国热电１.３样品预处理公司；SartoriusＢSＡ１24S电子天平：ｄ＝０.１mg；SRJＫ-称取０.2０００～０.5０００g样品于瓷舟中，加入适量2-１3Ａ型管式定碳炉：沈阳市工业电炉厂；ＫSＹ系列助溶剂，置于预先升温至１25０～１3００℃的管式定碳温度控制仪：工业电炉厂。炉中，缓慢通入空气5～8min，使生成的二氧化硫通入已盛有3０mL过氧化氢的吸收池中。放出吸收池中的吸收液，加入（１＋１）硝酸１０mL，冷却至室温，定收稿日期：2０１7-０3-０3容至5０mL容量瓶中，待测

7、。同时平行制备2份空作者简介：陈国娟（１９８１—），女，硕士，高级工程师，从事岩石白，待测。矿物分析及标准物质研究工作。36农业科技与装备２０１７年４月２结果与讨论于样品分解，但时间过长会耗时耗电。根据ICP-OES２.１吸收液ｐH值测定结果，选择合适的灼烧时间为5～8min。２．１．１过氧化氢吸收原理试样在１25０～１3００℃下，硫２.４稳定时间化物及硫酸盐中的硫转化为二氧化硫后，经过氧化氢将按１.3中方法制备的待测样品溶液放置48h，吸收成硫酸。反应过程为：SO＋HO＋HO＋2H＋＝硫的测定结果无明显

8、变化。2222H2SO4＋H2O。２.５波长选择及干扰消除２．１．２吸收液ｐＨ值要求保证吸收后溶液呈弱酸性即在ICP-OES中，干扰信号主要是指光谱干扰信可。号，它包括与分析线重叠的干扰谱线（谱线干扰）及叠２.２灼烧温度加在分析线上的背景信号（背景干扰）。所以一般选择灼烧温度选择１25０～１3００℃。若温度低于此区谱线灵敏、干扰少、无重叠的分析谱线。本研究选择间，部分硫酸盐硫分解不完全；而温度过高，管式碳炉１82.０34nm的