泡塑吸附—火焰原子吸收光谱法测定金.pdf

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1、第１２期总第２７０期农业科技与装备Ｎo．１２ＴotａlＮo．２７０２０１６年１２月ＡｇｒｉｃｕltｕｒａlＳｃｉｅnｃｅ＆ＴｅｃhnoloｇyａnｄＥｑｕｉｐｍｅntＤｅｃ．２０１６泡塑吸附—火焰原子吸收光谱法测定金庄驷耕，冷知瑜（辽宁省地质矿产研究院，沈阳１１００３２）摘要：利用王水分解金矿试样，加入泡沫塑料吸附金，采用火焰原子吸收分光光度计测定金含量。通过对国家标准样品中金的分析，证明该方法操作简便，成本低，可消除干扰，分析结果快速、准确、可信度高，适用于大批量分析矿石中的金。关键词：泡塑吸附；原子吸收；金中图分类号：P５７５．４文献标识码：A文章编号：1６７４－11６1（２０

2、1６）1２－００４1－０３金矿的普查勘探对金的分析方法提出了更高的水润湿），用胶塞塞紧瓶口，在往复式震荡机上振荡要求，在保证分析准确度的前提下也要做到简便、快６０ｍin，取出泡沫塑料，用自来水充分洗涤，然后用滤速、易于掌握，成本低等。金矿地质样品分析结果有时纸吸干，放入预先加入1０ｍL２％硫脲溶液的比色管会产生比较严重的误差，分析合格率很低，直接影响中，在沸水浴中加热1５ｍin，趁热用玻璃棒将泡沫塑金矿地质找矿工作的开展。金矿中含有大量的硫、砷，料挤压数次，取出泡沫塑料，冷却至室温，按仪器的工对分析方法的选择直接影响金含量的测定。近年来，作条件，于原子吸收光谱仪波长２４２．７９nｍ

3、处测量现代仪器分析和微量分析技术的应用，使常量金和痕Au的吸光度。量金测试技术都获得了很大发展。本课题利用王水分２结果与分析解金矿试样，在稀王水溶液中加入泡沫塑料吸附金，２.１样品的焙烧对测定结果的影响经硫脲水溶液解脱后，用火焰原子吸收分光光度计测对含砷量较高的试样，焙烧时应从低温开始，逐定。该方法精确度高、简便易行、成本低廉，适宜推广。渐升高温度，至４８０℃时保持l～２ｈ，使砷挥发，再升１材料与方法至６００℃继续焙烧除硫，否则会因形成低沸点的砷—１.１主要仪器及工作参数金合金而挥发，造成金的损失，导致测定结果偏低。GGX－６1０型原子吸收分光光度计；金空心阴极２.２样品的溶解对测

4、定结果的影响灯：波长２４２．７９nｍ，狭缝０．４ｍｍ，灯电流４ｍA，气体在金矿分析中，试样的分解往往是造成分析结果流量1０００ｍL／ｍin，燃烧器高度８．０ｃｍ。不稳定的关键问题。目前，大多仍利用王水或者不同１.２主要试剂比例的盐酸和硝酸混合来分解金试样。泡沫塑料：将1００ｇ聚氨酯软质泡沫塑料（厚度通常情况下，金在王水介质中发生如下反应：约５ｍｍ）浸于４００ｍL三正辛胺乙醇（３＋９７）溶液中，Au＋HNO３＋HCl→AuCl３＋NO＋２H２O反复挤压使之浸泡均匀，于７０～８０℃下烘干，剪成０．1AuCl３＋HC1→HAuCl４３＋０ｇ左右小块备用（1ｄ内无变化）；硫脲：０．２％硫脲

5、水溶Au＋３e→AuＥ＝1．５００eＶ－０液。以上所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。AuCl４＋３e→AuＥ０＝０．９９５eＶ１.３样品处理从以上还原电位来看：金是比较惰性的元素，只称取1０．００ｇ试样于瓷坩埚中，从低温升至６５０有强氧化剂或同时存在络合剂的情况下才能有效分－℃灼烧２ｈ，中间搅拌２～３次，取出冷却，移入２５０ｍL解。当大量Cl存在时，即使较少量的HNO３也成为强锥形瓶中，用水润湿，加入３０～５０ｍL王水，在电热板氧化剂。样品中的硅酸盐或二氧化硅能将金包裹在里上加热溶解，微沸３０ｍin以上，使溶液体积为２０～３０面，使样品分解不完全，造成分析结果偏低。为了使金ｍL（

6、如试样中含锑、钨，应加入1～２ｇ酒石酸；含酸溶能更好地溶解，可在加热时加入氢氟酸、氟化钠来助性硅酸盐，应加入５～1０ｇ氟化钠），煮沸，取下冷却，溶。样品分析过程中，长时间煮沸或蒸发AuCl３的盐用水稀释至1００ｍL，放入约０．1ｇ泡沫塑料（预先用酸溶液，也会造成金的损失，使测试结果偏低，所以微沸的时间不宜过长，应控制在３０～４０ｍin。２.３狭缝宽度的选择收稿日期：２０1６－1０－２８光谱通带直接影响测定的灵敏度和标准曲线的作者简介：庄驷耕（１９９０—），男，助理工程师，从事土壤、岩石、线性范围，它应当既能让吸收线通过单色器出口狭食品等无机元素分析方面的研究工作。４２农业科技与装备

7、２０１６年１２月缝，又要把邻近的其他谱线分开，因此，在选择时应遵由表２可知：在较小灯电流下测定时能量不稳循这样一个原则：在保证只有分析线通过出口狭缝到定，波动较大；在灯电流为４．０ｍA和５．０ｍA测定时达监测器的前提下，尽可能选用较宽的光谱通带，又吸光度最大，稳定性最好。由于灯电流过大会影响灯获得较高的信噪比和稳定度。的寿命，所以选择灯电流４．０ｍA为最佳条件。配制金浓度分别为1．０，２．０，５．０，1０．０μｇ／ｍL的２.５共存元素干扰金标准溶液，将灯电流调至４ｍA