聚氨酯泡塑富集硫脲解脱-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中金铂.pdf

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1、2013年8月岩矿测试Vo1．32．No．4August2013R0CKANDMINERALANALYSIS576～580文章编号：0254—5357(2013)04—0576—05聚氨酯泡塑富集硫脲解脱一石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中金铂刘向磊，文田耀，孙文军，姚维ft．4，王腾飞，吴俊文(河南省地矿局第一地质矿产调查院，河南洛阳471023)摘要：泡沫塑料常用于富集常规地质样品中的铂族元素，而富集后往往用高温灰化法解脱，此法操作繁琐，温度过高易使铂配合物分解为王水难以提取的不溶性残渣，导致测试结果不

2、稳定、效率低；单独使用20g／L硫脲溶液解脱，测试结果的重现性差。本文对此方法进行改进，采用50％王水封闭溶解试样，氯化亚锡还原，聚氨酯泡塑富集，20g／L硫脲一20％盐酸溶液解脱，石墨炉原子吸收光谱法测定金和铂。在盐酸一氯化亚锡体系中，吸附温度为20℃，振荡时间为30rain时，金和铂的回收率均在95％以上，金和铂的检出限分别为0．23ng／g和0．39ng／g，精密度(RSD，n=10)分别为1．8％～10．3％和1．3％～13．3％。经国家一级标准物质验证，测定值和标准值基本相符。该方法泡塑解脱时无需

3、高温灰化，用王水多次提取，在100℃沸水浴中即可一次完成，样品处理快捷。与高温灰化法相比，提取温度大为降低，分析流程简单，显著提高了单次测样量，且干扰小、空白值低，可以满足除王水难溶的铂矿种外大部分地质样品快速测定的需要。关键词：地质样品；金；铂；泡塑富集；石墨炉原子吸收光谱法中图分类号：0614．122；0614．123；0652．6；0657．31文献标识码：B地质岩石样品中金和铂的含量都很低，且分布易分解为不溶性残渣，导致测试结果不稳定、效率不均匀，又与大量贱金属共存，测定前必须进行分离低；②聚氨酯泡

4、沫塑料经高温灰化后残余难以除尽，富集，其方法主要包括火法和湿法两种。目前，王水给进一步提取造成困难；③易受条件限制，单次灰化溶矿、聚氨酯泡塑分离富集石墨炉原子吸收光谱法样品量少，且在提取过程中转移次数多，操作要求繁或电感耦合等离子体质谱法测定金¨的方法Et渐琐。所以，泡塑富集后解脱方法有待改进。成熟，并逐步在各地质实验室中得到推广应用。然本文为了解决样品泡塑富集后解脱难的问题，而一直以来，由于铂的特殊化学性质，铂的分离与富对泡塑富集金铂后的解脱方法，在灰化提取方面进集方法仍然是以大(小)火试金、锍试金、铋试

5、金、锑行改进，采用50％王水封闭溶解试样，在适当盐酸试金等火法为主，但火法试金共同的缺点是操作复一SnC1，体系浓度的吸附环境中，用聚氨酯泡塑富杂、污染耗能大，分析流程长，单次测样量小，空白值集，20g／L硫脲一20％盐酸溶液解脱，石墨炉原子高等，因而无法满足大批量地质样品测试需要。王吸收光谱法连续测定痕量金和铂，以提高样品测定水、盐酸一过氧化氢或过氧化钠熔融一酸转化等湿的效率和分析准确度。法溶矿分离，树脂交换J、活性炭吸附、负载¨。。或无负载泡沫塑料¨。。富集等分离富集方1实验部分法虽然现已被广泛研究，并

6、克服了火法的一些缺点，1．1仪器及工作条件但由于树脂交换法易受上柱吸附、洗脱时间及单次SOLLSSRM6石墨炉原子吸收分光光度计(美测样量限制，很难在大批量样品分析中推广应用，而国ThermoElemental公司)，石墨管为涂层(ELC)，其他样品富集后的解脱方法几乎普遍采用灰化一金铂空心阴极灯(北京曙光明电子电源仪器有限公王水提取法，这种处理方法主要存在三方面的缺点：司)，HY一8A数显调速多用振荡器及普通恒温水浴①灰化温度高达600~C左右，在此温度下铂配合物收稿日期：2012—11—06；接受日期：

7、2013一O1—31作者简介：刘向磊，工程师，主要从事岩矿测试及技术研究工作。E-mail：liuxianglei321@126．corn。．——576．——第4期刘向磊，等：聚氨酯泡塑富集硫脲解脱一石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中金铂第32卷锅(江苏荣华仪器制造有限公司)。测定方式为标SnC1，溶液50mL，于振荡器内振荡10S混匀后投入准曲线法，积分采用峰面积，扣背景方式为塞曼。泡塑一块，继续振荡30rain，取出泡塑，自来水清洗仪器的主要工作条件见表1。残渣后投入盛有10mL20g／L硫脲一20／L

8、盐酸溶液的比色管中，沸水浴中解脱30rain，趁热取出泡表1仪器工作条件塑。按表1的石墨炉原子吸收光谱仪工作条件，连Table1Workingparametersoftheinstrument续测定金和铂。2结果与讨论2．1氯化亚锡溶液的浓度在溶样后的一定酸度下，Au和Pt主要形成[AuC1]、[PtC1]和[PtC1]，SnC1的存在有利1．2主要试剂于氯铂离子形成配合物而被泡塑吸附。实验在酸度金标准储备溶液(