高效液相色谱-质谱法对水产品中孔雀石绿、隐性孔雀石绿及己烯雌酚的测定.pdf

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1、内蒙古农业科技201５，４3（5）：14～16InnerMongoliaAgriculturalScienceAndTechnology高效液相色谱-质谱法对水产品中孔雀石绿、隐性孔雀石绿及己烯雌酚的测定白志荣,李娜林，高娃,郭艳琼,马占山（包头市农产品质量安全检验检测中心，内蒙古包头014010）摘要：文章通过对水产品中孔雀石绿、隐性孔雀石绿及己烯雌酚的测定研究，优化了孔雀石绿、隐性孔雀石绿及己烯雌酚的质谱条件，并建立了同时测定水产品中这三种物质的高效液相色谱－串联质谱检测方法。利用此方法分析时间较短，且灵敏度高，回收率和重

2、现性等均能满足定量分析要求，结果准确可靠。适于水产品中孔雀石绿、隐性孔雀石绿及己烯雌酚标准物质的同时测定，尤其适合大批量样品快速准确的定性定量分析。关键词：高效液相色谱-质谱法；孔雀石绿；隐性孔雀石绿；己烯雌酚中图分类号:S948文献标识码:A10.3969/j.issn.1007-0907.2015.05.004文章编号:1007-0907（2015）０5－００14－０3Determinationofdiethylstilbestrol,malachitegreenandleumalachitegreenbyhigh-per

3、formanceliquidchromatography-massspectrometryBAIZhirong,LINalin,GAOWa,GUOYanqiong,MAZhanshan（BaotouDetectionandInspectionCenterofAgriculturalProductsQualityandSafety,Baotou014010,China）Abstract:Themassspectrometryparametersfordeterminediethylstilbestrol,malachitegre

4、en,leumalachitegreenwasoptimizedandahigh-performanceliquidchromatography-massspectrometrymethodwasestablishedforthedeterminationofthreecompounds.Theresultsshowedthatsuchamethodhadtheadvantagesoftime-saving,withhighsensitivityandaccuracy,anditwassuitableforquantitati

5、veanalysisofdiethylstilbestrol,malachitegreen,leumalachitegreenatsametime,especiallysuitableforlargequantitiesofsamples.Keywords:High-performanceliquidchromatography-massspectrometry;Malachitegreen;leumalachitegreen;Diethylstilbestrol己烯雌酚(Diethylstilbestrol，DES)属激素类

6、化合法有液相色谱法(LC)。LC法仅靠保留时间定性，产物，作为生长促进剂被广泛应用于水产养殖行业［1］生假阳性结果，且方法的检出限高。液相色谱-质谱。但由于此类雌激素可导致机体代谢紊乱、发育异常或法比液相色谱法具有基质效应小、灵敏度高、定量更肿瘤等，被欧盟等国在食用性动物饲养中列为禁用准确的优势。品，2002年我国农业部发布176号公告禁止在畜禽1材料和方法水产养殖过程中使用己烯雌酚等雌激素［2］。孔雀石1.1主要仪器绿(Malachitegreen，MG)属于三苯甲烷类染料，为具有Agilent1260-6420液相色谱-质

7、谱（LC-MS-金属光泽的结晶体，极易溶于水，水溶液呈蓝绿色,养MS）,Sigma3-18K冷冻离心机，北京优晟UGC-24C殖过程中，人们经常使用孔雀石绿进行水体消毒和防氮吹仪，北京普析GWA-UN4-F20超纯水系统。治渔业病虫害[3]。孔雀石绿进入水生动物体内后,会1.2标准品及主要试剂快速代谢成脂溶性的隐性孔雀石绿（Leumalachite己烯雌酚、孔雀石绿、隐性孔雀石绿标准品纯度[4]均大于98%，购自农业部环境科研监测站，浓度为green,LMG)。孔雀石绿及其代谢物可使许多种类的实验动物发生癌变和基因突变,在欧盟

8、、美国和日本100μg/mL。甲醇（色谱纯，Fisherscientific），甲酸（色的水产品养殖过程中禁止使用孔雀石绿[5]谱纯，Fisherscientific），异丙醇（色谱纯，Fisher。目前，同时测定水产品中己烯雌酚和孔雀石绿残留的检测方scientific）。