DB34∕T 2127.7-2014 区域地球化学调查样品分析方法 第7部分：原子荧光光谱法砷、锑、铋、汞含量的测定.pdf

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1、ICS07.060A44DB34安徽省地方标准DB34/T2127.7—2014区域地球化学调查样品分析方法第7部分：原子荧光光谱法砷、锑、铋、汞含量的测定AnalysismethodsofregionalgeochemicalsurveysamplesPart7:DeterminationofArsenic,Antimony,Bismuth,MercurycontentbyAFS文稿版次选择2014-06-24发布2014-07-24实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T2127.7—2014前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。《区域地球化学调查样品

2、分析方法》系列标准由12部分组成。分别为：——第1部分：总则；——第2部分：X射线荧光光谱法多元素含量的测定；——第3部分：电感耦合等离子体光谱法多元素含量的测定；——第4部分：等离子体质谱法多元素含量的测定；——第5部分：泡塑吸附-等离子体质谱法金含量的测定；——第6部分：泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法金含量的测定；——第7部分：原子荧光光谱法砷、锑、铋、汞含量的测定；——第8部分：火焰原子吸收法多元素含量的测定；——第9部分：催化极谱法钨、钼含量的测定；——第10部分：离子选择电极法氟含量的测定；——第11部分：发射光谱法银、硼、锡、铅含量的测定；——第12部分：活性

3、炭吸附-发射光谱法金含量的测定。本部分为第7部分。本部分涉及的规范性引用文件和术语见第1部分。本标准由安徽省国土资源厅提出并归口。本标准由安徽省地质实验研究所（国土资源部合肥矿产资源监督检测中心）负责起草。本标准主要起草人：马玲、陈园园、邢应香、刘瑱。IDB34/T2127.7—2014区域地球化学调查样品分析方法第7部分：原子荧光光谱法砷、锑、铋、汞含量的测定警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的上岗操作许可。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者应在有相关安全和健康保障设备的工作场所操作。1范围本标准规定了区域地球化学调查样品原子荧光光谱法的测定方法。本标准适

4、用于区域地球化学调查样品土壤和水系沉积物中砷、锑、铋、汞量的测定。本方法检出限(μg/g)：As0.2，Sb0.04，Bi0.04，Hg0.007。2原理试料用王水分解，在酸性条件下，以硫脲-抗坏血酸为还原掩蔽剂，将砷（Ⅴ）、锑（Ⅴ）还原成砷（Ⅲ）、锑（Ⅲ）后，与硼氢化钾反应生成氢化砷和氢化锑，铋直接与硼氢化钾反应生成氢化铋，汞形成原子蒸汽，由载气（氩气）带入石英原子化器，受热分解为原子态砷、锑、铋、汞，在特制砷、锑、铋、汞空心阴极灯的照射下，基态砷、锑、铋、汞原子被激发至高能态，再活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，在一定的浓度范围内，其荧光强度分别与砷量、锑量、铋量

5、、汞量成正比，与校准曲线比较可定量测定元素砷、锑、铋、汞。3试剂和材料3.1试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和蒸馏水（去离子水）。3.2盐酸（HCl）ρ1.19g/mL。3.3硝酸(HNO3)ρ1.42g/mL3.4硫脲（H2NCSNH2）3.5抗坏血酸（C6H8O6）3.6氢氧化钠（NaOH）3.7硼氢化钾（KBH4）3.8酚酞（C20H14O4）3.995％乙醇（C2H5OH）3.10重铬酸钾（K2Cr2O7）1DB34/T2127.7—20143.11硝酸（1+1）3.12王水（2+1）3.13盐酸（1+1）3.14盐酸（1mol/L）84mL盐酸（

6、3.1）溶于1000mL水中，混匀。3.15盐酸（1+9）3.16硫脲-抗坏血酸还原掩蔽剂（1+1）称取硫脲（3.3）10.0g与抗坏血酸（3.4）10.0g研磨混匀，现用现磨。3.17氢氧化钠溶液（2g/L）称取2g氢氧化钠（3.5）溶于1000mL水中，混匀。3.18氢氧化钠溶液（1mol/L）称取40g氢氧化钠（3.5）溶于1000mL水中，混匀。3.19硼氢化钾溶液（20g/L）称取20g硼氢化钾（3.6）溶于1000mL氢氧化钠溶液（3.16）中，混匀。若有杂质，用脱脂棉过滤备用，现用现配。3.20酚酞指示剂称取0.5g酚酞（3.7）溶于100mL95％的乙醇（

7、3.8）中，混匀。3.21重铬酸钾溶液（50g/L）称取50g重铬酸钾(3.9)溶于1000mL水中，混匀。3.22砷标准溶液3.22.1砷标准储备溶液[ρ(As)]=1000.0μg/mL]称取1.3203g高纯三氧化二砷于250mL烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液（3.17），待溶解后，加入几滴酚酞指示剂（3.19），用1mol/L盐酸溶液（3.13）中和至酚酞之红色褪去，转入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。3.22.2砷标准溶液[ρ(As)]=50.0μg/mL]吸取5mL标准溶液（3.21.1）于100mL容