DB34∕T 2127.11-2014 区域地球化学调查样品分析方法 第11部分：发射光谱法银、硼、锡、铅含量的测定.pdf

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1、ICS07.060A44DB34安徽省地方标准DB34/T2127.11—2014区域地球化学调查样品分析方法第11部分：发射光谱法银、硼、锡、铅含量的测定AnalysismethodsofregionalgeochemicalsurveysamplesPart11:DeterminationofSilverBoronTinLeadcontentbyAES文稿版次选择2014-06-24发布2014-07-24实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T2127.11—2014前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。《区域地球化学调查样

2、品分析方法》系列标准由12部分组成。分别为：——第1部分：总则；——第2部分：X射线荧光光谱法多元素含量的测定；——第3部分：电感耦合等离子体光谱法多元素含量的测定；——第4部分：等离子体质谱法多元素含量的测定；——第5部分：泡塑吸附-等离子体质谱法金含量的测定；——第6部分：泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法金含量的测定；——第7部分：原子荧光光谱法砷、锑、铋、汞含量的测定；——第8部分：火焰原子吸收法多元素含量的测定；——第9部分：催化极谱法钨、钼含量的测定；——第10部分：离子选择电极法氟含量的测定；——第11部分：发射光谱法银、硼、锡、铅含量

3、的测定；——第12部分：活性炭吸附-发射光谱法金含量的测定。本部分为第11部分。本部分涉及的规范性引用文件和术语见第1部分。本标准由安徽省国土资源厅提出并归口。本标准由安徽省地质实验研究所（国土资源部合肥矿产资源监督检测中心）负责起草。本标准主要起草人：杨俊、刘玉纯、刘瑱、梁述廷。IDB34/T2127.11—2014区域地球化学调查样品分析方法第11部分：发射光谱法银、硼、锡、铅含量的测定警告——适用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件

4、。1范围本标准规定了区域地球化学调查样品(土壤、水系沉积物)中4种组分的发射光谱测定方法。本标准适用于土壤、水系沉积物试样中Ag、B、Sn、Pb等元素的测定。测定范围（mg/kg）：Ag为0.02～5，B为3～200，Sn为1～50，Pb为2～200。2原理将试料与缓冲剂于玛瑙研钵研匀，装入石墨电极中，以平头石墨电极为上电极，试料电极为下电极，进行高频电弧激发并摄谱。测量待测元素Ag、B、Sn、Pb的分析线和内标元素Ge的黑度值，从校准曲线查找得到相应元素的含量。3试剂和材料3.1焦硫酸钾，K2S2O7，分析纯。3.2氟化钠，NaF，分析纯。3.

5、3氧化铝，Al2O3，分析纯。3.4石墨粉，C，光谱纯。3.5氧化锗，GeO2，光谱纯。3.6米吐尔，C14H20O6N2S，分析纯。3.7无水亚硫酸钠，Na2SO3,分析纯。3.8对苯二酚，C6H6O2，分析纯。3.9无水碳酸钠，Na2CO3,分析纯。3.10溴化钾，KBr,分析纯。3.11硫代硫酸钠，Na2S2O3·5H2O，分析纯。3.12冰乙酸，C2H4O2,分析纯。3.13硼酸，H3BO3,分析纯。1DB34/T2127.11—20143.14十二水合硫酸铝钾，KAl(SO4)2·12H2O,分析纯。3.15无水乙醇，C2H6O,分析纯

6、。3.16蒸馏水。3.17蔗糖，C12H22O11，分析纯。3.18发射光谱国家一级标准GBW07701、GBW07702、GBW07703、GBW07704、GBW07705、GBW07706、GBW07707、GBW07708、GBW07709。3.19蔗糖乙醇水溶液20g蔗糖（3.17）溶于1000ml50％乙醇（3.15）水溶液中。3.20缓冲剂配制1000g缓冲剂，分别称取焦硫酸钾（3.1）230g，氟化钠（3.2）200g，氧化铝（3.3）450g，石墨粉（3.4）120g，氧化锗（3.5）0.07g，用玛瑙研钵研匀，即可。3.21显

7、影液A液：分别称取米吐尔（3.6）2.3g，无水亚硫酸钠（3.7）55g，对苯二酚（3.8）11.5g溶于水（3.16）中，定容至1L，置于棕色瓶中保存。B液：分别称取无水碳酸钠（3.9）46g，溴化钾（3.10）7g溶于水（3.16）中，定容至1L，置于棕色瓶中保存。注：配制显影液时，必须按照上述排列顺序逐一加入，待一种试剂完全溶解后再加入后者，否则显影液就会变质，无法使用。使用时A液、B液等体积混合。3.22定影液分别称取硫代硫酸钠（3.11）240g，无水亚硫酸钠（3.7）15g，量取冰乙酸（3.12）15ml，称取硼酸（3.13）7.5g

8、，十二水合硫酸铝钾（3.14）15g溶于水（3.16）中，定容至1L，置于棕色瓶中保存。4仪器和装置4.1摄谱仪光栅摄谱仪。光栅刻线12