DB34∕T 2507-2015 腈纶溶剂中甲基丙烯基磺酸根、氯离子、硝酸根、硫酸根、硫氰酸根的测定 离子色谱法.pdf

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1、ICS59.080.01W04DB34安徽省地方标准DB34/T2507—2015腈纶溶剂中甲基丙烯基磺酸根、氯离子、硝酸根、硫酸根、硫氰酸根的测定离子色谱法DeterminationofMethylallylsulfonicacidion、Nitrateion、Sulfateion、Sulfocyanateion、ChlorideioninacrylicsolventbyIonChromatography文稿版次选择2015-11-10发布2015-12-10实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T2507—2015前言本标准按照G

2、B/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家石油化工产品质量监督检验中心（安庆）提出。本标准由安徽石油产品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家石油化工产品质量监督检验中心（安庆）、中国石油化工股份有限公司安庆分公司、皖西南产品质量监督检验中心、石油化工新材料协同创新中心、安庆师范学院。本标准主要起草人：陆克平、罗骁、胡玲俐、张岩岩、宋建斌、徐衡、刘浩、董晓丽。IDB34/T2507—2015腈纶溶剂中甲基丙烯基磺酸根、氯离子、硝酸根、硫酸根、硫氰酸根的测定离子色谱法1范围本标准采用离子色谱法测定腈纶溶剂中甲基丙烯基磺酸根、

3、氯离子、硝酸根、硫酸根、硫氰酸根含量的方法。本标准适用于腈纶生产所用的溶剂、循环溶剂、废弃溶剂及生产排放的废水。--本标准检出限：甲基丙烯基磺酸根（CH2C(CH3)CH2SO3）：0.003mg/L、氯离子（Cl）：0.003mg/L、-2--硝酸根（NO3）：0.003mg/L、硫酸根（SO4）0.02mg/L、硫氰酸根（SCN）0.02mg/L。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T60

4、1化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3方法概要将样品稀释到适当浓度，经微孔滤膜过滤，吸附树脂除去小分子有机组分，再使用阳离子交换树脂除去重金属离子，处理后的样品溶液直接进离子色谱分析，由电导检测器测量各阴离子组分的电导率，以保留时间和面积分别定性和定量。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂，所用标准滴定溶液，制剂及制品，均按GB/T601、GB/T603的规定制备，试验用水符合GB/T

5、6682一级水的规定。4.1纯水一级，含各种待测离子应低于仪器的最低检出限，并经过0.22μm滤膜过滤。4.2淋洗液4.2.1氢氧根体系氢氧化钾[c(KOH)=36mmol/L]溶液：称取4.0320g氢氧化钾(KOH)(优级纯)，溶于纯水(4.1)中，并稀释定容至2000mL。1DB34/T2507—20154.2.2碳酸根体系3.2mmol/LNa2CO3+1.0mmol/LNaHCO3+10％丙酮：称取0.6784g碳酸钠(优级纯)和0.1680g碳酸氢钠：优级纯，溶于纯水(4.1)中，加入200mL丙酮，稀释定容至2000mL

6、。--4.3甲基丙烯基磺酸根离子（CH2C(CH3)CH2SO3）标准储备液[ρ(CH2C(CH3)CH2SO3)=1mg/mL]称取1.1704g经105℃±2℃干燥至恒量的甲基丙烯基磺酸钠[CH2C(CH3)CH2SO3Na]，溶解于纯水中，并稀释定容至1000mL。4.4硝酸根离子（NO3-）标准储备液[ρ(NO3-)=1mg/mL]称取1.6290g经105℃±2℃干燥至恒量的硝酸钾（KNO3），溶解于纯水中，并稀释定容至1000mL。2-2-4.5硫酸根离子（SO4）标准储备液[ρ(SO4)=1mg/mL]称取1.8141g

7、经105℃±2℃干燥至恒量的硫酸钾（K2SO4），溶解于纯水中，并稀释定容至1000mL。--4.6硫氰酸根离子（SCN）标准储备液[ρ(SCN)=1mg/mL]称取1.6724g经105℃±2℃干燥至恒量的硫氰化钾（KSCN），溶解于纯水中，并稀释定容至1000mL。4.7氯离子（Cl-）标准储备液[ρ(Cl-)=1mg/mL]称取1.6485g经105℃±2℃干燥至恒量的氯化钠（NaCl），溶解于纯水中，并稀释定容至1000mL。4.8三乙醇胺[N(CH2CH2OH）3］溶液用脱氧水（4.1煮沸10min）配制成0.1％的三乙醇胺

8、溶液。4.9酸性阳离子交换树脂YZX8型阳离子交换树脂，粒径120μm～150μm。4.10C18填料（吸附树脂）YXA05，粒径150μm～270μm。4.11甲醇。4.12盐酸。4.13丙酮。4.14硫酸。5仪器5.