离子色谱法测定早强剂中氯离子和硫酸根的含量.pdf

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1、技术管理离子色谱法测定早强剂中氯离子和硫酸根的含量王文利刘卫丽夏小春易勇中海油田服务股份有限公司油田化学研究院河北燕郊摘要：本文建立了离子色谱法检测油田外加剂早强剂中氯离膜抑制器，电导检测器和Cromeleon色谱工作站，10ul定量进样子和硫酸根的测定方法。采用AS19型分离柱(250mm×4mm)分环，国产柱温箱；Millipore超纯水系统；0.45μm微孔滤膜；离，以20mMKOH溶液为淋洗液，电导检测器检测。柱温、检测2.试剂器温度为30℃。进样量为10μL，流速为1.0mL/min，采用峰面积默克公司生产的氯离子和硫酸根标准溶液（浓度为1000mg/定量。氯离子和硫酸

2、根的检出限均为0.01mg/L，在2-25mg/L范L），实验用水为Millipore超纯水（25℃,18.2MW·cm），试剂用围内具有良好的线性关系（相关系数分别为r2=0.9998和r2=0.45mm混纤微孔滤膜过滤，样品为油田外加剂早强剂样品两种。0.9996），加标回收率均在99%以上，相对标准偏差（RSD）为3.色谱条件1.0%-1.2%。实验结果表明，此方法快速、简单，可便捷地应用于色谱柱采用IonPacAS19型分离柱（250×4mm），IonPacAG19油田外加剂早强剂中氯离子和硫酸根含量的测定。型保护柱（50mm×4mm）；淋洗液为20mMKOH溶液，采用等

3、度淋关键词：离子色谱法；油田早强剂；氯离子；硫酸根洗，流速为1.0mL/min；柱温设定为30℃；进样量为10μL，以峰面离子色谱法是目前发展最快的分析方法之一,自从美国Dow积定量。化学公司的H.Small等人提出了离子色谱的概念以来。历经近三4.标准溶液的配制十多年的发展，该技术的应用范围不断延伸，以较快的发展速度用超纯水将浓度为1000mg/L的氯离子和硫酸根标准溶液分应用于水质分析检测、环境监测、农业、食品安全等的分析检测领别逐级稀释至2.00mg/L，5.00mg/L，10.00mg/L，15.00mg/L，域中［1-3］，分析检测的化合物种类范围不断增加。众所周知,在

4、油20.00mg/L，25.00mg/L，浓度由低到高依次进样测试，经积分处理气井固井作业中需要使用油井水泥外加剂来控制、改善水泥浆的后绘制出相应的标准工作曲线。流变性能和水泥的水化、凝结性能，提高水泥浆的综合性能，从而5.样品前处理保证固井质量[4]。国内外大量的研究结果表明[5]，固井水泥外加剂分别准确称量两种早强剂样品，分别标记为sampleA和sam⁃中酸性离子S02--2--4、Cl、CO3(或HC03)等对固井水泥环及钢筋套管pleB，用超纯水充分溶解，用慢速定量滤纸过滤掉不溶物，准确定能够产生严重腐蚀而影响固井质量和作业。因此，准确测出不同容于50mL的容量瓶中，所

5、得溶液再经0.45μm微孔滤膜过滤,上离油田外加剂早强剂中氯离子和硫酸根含量对提高固井作业质量子色谱仪测定。测试谱图经过积分处理后直接得到硫酸根和氯具有十分重要的指导意义。离子的浓度值，再依据不同的稀释倍数和称量样品的多少分别准如今检测氯离子的方法已有很多种,例如滴定电位法、比浊确计算出早强剂样品中硫酸根和氯离子含量的百分比。法测试、沉淀滴定法、分光光度法、氯离子选择电极法、原子吸收二、结果与讨论间接法、流动注射法与阴离子交换离子色谱法等［6-10］。上述方法1.色谱条件的优化中有的实验操作比较复杂，如分光光度法和间接原子吸收法等。为了提高分离度和测试准确度，我们依次优化离子色谱

6、测试有的测试灵敏度较低，如比浊法和氯离子选择电极法；然而离子中各个步骤的最佳实验条件。色谱法是分析化学领域中发展速度较快的分析方法之一，它为阴色谱柱柱温是离子色谱分析的一个重要参数之一，直接影响离子分析检测提供了简便快捷的方法。但是该方法在油田外加着目标离子的分离度和目标组分的保留时间。鉴于此我们研究剂材料的分析与研究中的应用较少报道。本文采用阴离子交换了不同温度下对出峰效果的影响，将阴离子色谱柱温度依次设定离子色谱法测试氯离子具有环保低碳、选择性好、灵敏度较高等为25、30、35℃。测试结果表明，当35℃柱温时，硫酸根和氯离子优点，能操作简便、快捷、准确地检测出油田外加剂早强剂

7、中氯离的色谱峰峰位与杂质峰位有很大重叠；但在30℃柱温时，测试样子和硫酸根离子含量，相对标准偏差（RSD）为1.0%-1.2%，分析测品中不同组分均能达到基线分离；当25℃色谱柱柱温时，出峰保试回收率满足实验分析要求。留时间较长，影响分析检测效率。因此该实验采用30℃色谱柱一、实验部分温度。1.实验仪器阴离子交换色谱柱分离卤素离子的主要有AS19、AS18、AS15美国Dionex公司ICS-900型阴离子交换离子色谱仪一套：带和IonPacAS11型。因氯离子和硫酸根是小分子的