食品理化检验 灰分及矿物元素的测定.ppt

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1、灰分及矿物元素的测定广东药科大学食品科学学院掌握：总灰分的概念、测定原理及具体方法钙、铁、碘、磷的测定方法及各自的特点熟悉：加速食品灰化的方法了解：水溶性灰分和水不溶性灰分以及酸不溶性灰分的测定主要内容灰分的测定概述总灰分的测定水溶性和水不溶性灰分的测定酸不溶性灰分的测定几种重要矿物元素的测定钙的测定铁的测定碘的测定磷的测定灰分的定义在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分（总灰分、粗灰分）。灰分的分类K,Na,Ca

2、,Mg等氧化物和盐类污染的泥沙和Fe，Al等氧化物和碱土金属的碱式磷酸盐污染的泥沙和样品中微量氧化硅按溶解性水溶性水不溶酸溶水不溶酸不溶考察食品的原料及添加剂的使用情况；判断食品受污染程度；灰分可以作为评价食品质量的指标；反映动物、植物的生长条件。灰分测定的意义部分食品的灰分含量食品种类灰分含量食品种类灰分含量大米（褐色，大颗粒，生）1.5苹果（带皮，未经加工）0.3玉米片（整粒，黄色）1.1香蕉（未经加工）0.8去胚玉米（整粒磨碎）0.9土豆（带皮，未经加工）1.6白米（大颗粒，生的）0.6葡萄干1.8

3、小麦粉（整粒）1.6樱桃（甜，未经加工）0.5通心粉（干的，浓缩）0.7西红柿（成熟，未经加工）0.4黑麦面包2.5牛肉（颈肉，烤前腿，未经加工）0.9大豆人造奶油2.0鲜鸡蛋（未经加工，新鲜）0.9奶油(含盐)2.1普通低脂酸奶0.7奶油(半液状)0.7鸡肉（烤或炸、胸脯肉、未经加工）1.0总灰分的测定原理将食品经炭化后置于500~600℃高温炉内灼烧，食品中的水分及挥发物质以气态放出，有机物质中的C、H、N等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成CO2、N的氧化物及水分而散失；无机物质以硫酸盐、磷酸盐

4、、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量至恒重，即可计算出样品中总灰分的含量。GB/T5009.4—2003《食品中灰分的测定方法》仪器坩埚坩埚钳马弗炉灰化容器的选择坩埚种类石英坩埚优点：耐高温、耐酸，价格低廉。缺点：耐碱性差素瓷坩埚铂坩埚优点：耐高温、耐碱、耐HF,导热性好缺点：价格昂贵优点：耐高温缺点：质脆，易破，不耐HF、高温时，易和苛性碱及碱金属的碳酸盐作用√容器大小的选择以下样品应选择稍大的容器需要前处理的液态样品加热易膨胀的样品灰分含量低、取样量

5、较大的样品取样量（P163-164表9-2）:一般控制灼烧后灰分为10～100mg灰化温度：一般情况下，525～600℃灰化时间：2～5h，观察残留物为全白色或浅灰色粉末，并达恒重（≤0.5mg）为止。加速灰化的方法从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水加入HNO3、H2O2等，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化硫酸灰化法（糖类制品）加入MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化剂添加MgO、CaCO3等惰性不熔物质做空白总灰分的测定方法(以瓷坩埚为例)恒重取出入干燥器冷却30分钟结果计算不恒重灰化1小时炭化样品瓷坩

6、埚的准备马弗炉的准备称样品高温炉（马弗炉）的准备接通电源，调好要使用的温度瓷坩埚的准备选取坩埚用HCl煮沸洗净凉干编号灼烧冷却称重两次称重之差≤0.5mgFeCl3+蓝墨水的混合物样品的预处理富含脂肪的样品：提取脂肪→炭化液体样品：水浴蒸干→炭化含水分较多的样品：烘箱中干燥→炭化谷物等水分含量较少的固体样：直接炭化样品灰化前为什么要进行炭化处理？防止因高温造成试样中的水分急剧蒸发使样品飞扬;防止易发泡膨胀的物质高温下发泡溢出;减少碳粒被包裹住的可能性。炭化坩埚→置于电炉上，半盖坩埚盖→加热炭化→直至无黑烟

7、产生炭化操作易膨胀食品（糖、蛋白含量多的样品）炭化数滴辛醇或植物油炭化后，把坩埚移入已达规定温度的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，以下操作同求坩埚恒重时一样，至恒重。灰化结果计算m1—空坩埚质量g;m2—样品+空坩埚质量，gm3—残灰+空坩埚质量g;B—空白试验残灰重，g灰分=如有空白试验为水溶性灰分和水不溶性灰分的测定用煮沸的无离子水反复洗涤坩埚及灰分，使水溶性灰分溶解，无灰滤纸过滤后剩下的残渣经干燥、炭化、灰化至恒重，即为水不溶性灰分。水溶性和水不溶性灰分计算m4—不溶性灰分+原坩埚质量gm1—

8、原坩埚质量gm2—样品+原坩埚质量g水不溶性灰分=×100%水溶性灰分％=总灰分％－水不溶性灰分％酸不溶性灰分的测定向总灰分中加入25ml0.1mol/L的HCl，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化，直到恒重。酸不溶性灰分计算m5:酸不溶性灰分+坩埚质量；m1:原坩埚质量；m2:样品+原坩埚质量几种重要矿物元素的测定必需元素有害元素：铅、镉、汞、砷等常