硫化物及硫酸盐中硫同位素制样装置及其反应器研制.pdf

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1、第28卷第1期世界核地质科学Vo1．28，No．12011年3月WorldNuelearGeoscienceMar．2011DOh10．39690．issn．1672-0636．2011．01．010硫化物及硫酸盐中硫同位素制样装置及其反应器研制李振涛，刘汉彬，金贵善，李军杰，钟芳文(核工业北京地质研究院，北京100029)[摘要]研制了一种新型硫化物及硫酸盐中硫同位素制样装置及其反应器。实验证明，采用该装置及其反应器制样具有真空度好、使用方便、无污染、制样效率高和成本低等优点。所生成的二氧化硫具有纯度高，分析结果准确、可靠等特点，完全能满足硫化物和硫酸盐中硫同位素分

2、析测试的制样要求。[关键词]硫化物及硫酸盐；硫同位素；制样装置；硫反应器[中图分类号]0657．63【文献标志码]A[文章编号]1672—0636(2011)01—0052—03SamplepreparationdeviceanditsdevelopmentofthesulfurisotopereactorforthesulfideandsulfateLIZhen—tao，LIUHan—bin，JINGui—shan，LIJun—j，ZHONGFang—wen(BeijingResearchInstituteofUraniumGeology，Beijing100029

3、，China)Abstract：Anewtypeofsamplepreparationdeviceanditsreactorforsulfurisotopeinsulfideandsulfateexperimentisdeveloped．Thetrialexperimentprovedthatthesamplepreparationdeviceanditsreactorarecharacterizedwithgoodvacuum，easytouse，clean，higheficientandlowcosttoproducesulfurdioxideofhighpuri

4、ty，andtheanalyticalresuhsareaccurateandreliable．Thedeviceandreactorcanfullymeetfortheanalysisonthesulfurisotopeinvarioussulfideandsulfate．Keywords：sulfideandsulfate；sulfurisotope；samplepreparationdevice；sulfurreactor在采用稳定气体同位素质谱仪测定硫化期和制样装置处理是十分重要的]。物及硫酸盐的硫同位素实验中，制样是关键目前，国内大部分实验室真空制样系统要素

5、之一，必须通过制样装置将硫化物及硫是由机械泵、扩散泵、真空计、冷阱、样品酸盐中硫制成高纯二氧化硫，制样装置中关管、加热电炉和反应管组成的]。硫反应生成键部位是将硫化物及硫酸盐中的硫反应生成二氧化硫的装置是将加热电炉套在配置有水二氧化硫。制样系统及其生成二氧化硫反应平方向的两套石英燃烧管上，石英燃烧管放器的可靠性、稳定性直接影响同位素分析的置在预先盛有样品的多个瓷舟中，在高温下准确度和分析数据的可靠性，因此，样品前将测试样品的硫转化成二氧化硫，这种装置[收稿Et期】2011-01-24[作者简介]李振涛(1962一)，男，陕西临潼人，高级工程师，主要从事化学分析工作。E

6、—mail：ztli9818@sina．coll第1期李振涛，等：硫化物及硫酸盐中硫同位素制样装置及其反应器研制53的样品在高温反应时会产生溅射，造成管壁火花检漏仪检测系统是否漏气]。污染，很难清洗，严重时甚至需要切割和重1．3制样系统指标新焊接被污染的石英玻璃管，造成制样效只开启机械真空泵，真空达到0．1Pa；开率不高，操作不方便，加之石英玻璃耗材较启机械真空泵和扩散泵时，真空达到6×10贵，会使分析成本明显提高；更为严重的是，Pa；机械真空泵、扩散泵、管式加热炉均开造成样品之间交叉污染，给样品分析带来误启，真空达到8×10Pa；工作要求真空达到差。2×10Pa。此

7、操作系统可满足行业标准工作针对以上存在的问题，笔者研制出一套要求。制样装置，可将硫化物及硫酸盐中的硫转化为二氧化硫反应器，实验证明，采用该装置2So2反应器。及其反应器制样，具有制样无污染、成本低、2．1SO反应器结构效率高，生成的二氧化硫具有纯度高、分析S反应，生成SO：，其SO：反应器的结构误差小、分析数据可靠等特点，完全能满足如图2所示。各种硫化物、硫酸盐中硫同位素的制样要求。1制样装置1．1制样设备制样设备有：机械真空泵、扩散泵、冷却水循环机、电炉、管式加热炉、温控仪、真空计和火花检漏仪。1．2制样装置结构原理制样装置结构原理如图1所示，机械