碳酸盐中碳、氧同位素快速制样装置研制.pdf

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1、第28卷第2期世界核地质科学Vo1．28，No．22011年6月WorldNuclearGeoscienceJun．2011DOI：10．39690．issn．1672-0636．2011．02．009碳酸盐中碳、氧同位素快速制样装置研制李振涛，刘汉彬，金贵善，李军杰，钟芳文(核工业北京地质研究院，北京100029)[摘要]介绍一种碳酸盐中碳、氧同位素快速制样装置。实验证明，该装置具有真空度好、使用方便、无污染、制样效率高、成本低的优点，所生成的二氧化碳具有高纯、分析结果准确、可靠等特点，完全能满足碳酸盐中碳、氧同位素分析的制样要求。[关键

2、词]碳酸盐；碳、氧同位素；制样装置；二氧化碳收集[中图分类号]0657．63[文献标志码]A[文章编号]1672—0636(2011)02一叭12—03RapidsampledeviceforpreparingcarbonandoxygenisotopeincarbonateLIZhen—tao，LIUHan—bin，JINGui—shan，LIJun—jie，ZHONGFang—wen(BeijingResearchInstituteofUraniumGeology，Beijing100029，China)Abstract：Arapids

3、amplingdeviceisdevelopedforpreparingcarbonandoxygenisotopeincarbonate．Itisprovedthatthedeviceislowincost，easytouse，outofpollution，andhighaccurateandreliableindeterminationresuhsandcanproducecarbondioxidewithhighpurity．Itmeetscompletelytherequirementsofsamplepreparationinav

4、arietyofcarbonandoxygenisotopeincarbonate．Keywords：carbonate；carbonandoxygenisotopes；samplepreparationdevice；C02capture测定碳酸盐中碳、氧同位素组成时，一应地给分析工作带来不便。般是将碳酸盐与磷酸在相应真空度和温度条针对以上存在的问题，笔者研制出一套件下进行反应并收集，生成CO，然后用稳定碳酸盐中碳、氧同位素快速制样装置，实同位素质谱仪进行分析H]。其中，收集生成的验证明，采用该制样装置，制样过程无污CO装置是一个十分关键的

5、设备。当前，国内染、成本低、效率高，生成二氧化碳具有纯大部分实验室使用的收集生成CO：的装置是度高、分析误差小、分析数据可靠，可完全在一套真空制样系统中配置一个或多个反应满足各种碳酸盐中碳、氧同位素的制样要口、一个冷阱和一个样品收集口，每收集一求。次后，都要取下收集管，导致系统接触大气，而进行其他样品操作时就要重新抽真空，不l制样装置但费时、费力，降低工作效率，而且加大能1．1制样设备耗和操作成本，不利于纯净C0z的收集，相制样设备包括：机械真空泵、扩散泵、[收稿13期]2011-O1—25；[修回Et期]2011-02—17[作者简介]李

6、振涛(1962一)，男，陕西临潼人，高级工程师，主要从事化学分析工作。E—mail：ztli9818@sina．com第2期李振涛，等：碳酸盐中碳、氧同位素快速制样装置研制113冷却水循环机、电炉、真空计、恒温水箱和3×10Pa；工作要求真空度达到6×10。Pa。火花检漏仪。此操作系统可满足行业标准工作要求。1．2快速制样装置结构原理快速制样装置结构原理步骤如下(图1)：2Co收集的装置设计①机械真空泵对系统抽低真空；②采用电炉加2．1CO2收集的装置热扩散泵对系统抽高真空；③使冷却水循环机碳酸盐与磷酸生成CO：收集的装置，如对扩散泵降温；

7、④真空计通过热偶管、电离图2所示，它由多个CO反应管⑧，多个反管检测系统真空程度；⑤恒温水箱使样品反应管接口④，一个冷阱⑩，3个大号真空活塞应生成CO：；⑥火花检漏仪检测检测系统是否①～③，多个收集管接口⑤和多个CO收集漏气[2-3]。管⑨组成，且每个CO反应管和收集管上部均分别设有小号真空活塞⑥、⑦。该装置采用玻璃材质制作，其两端焊接真空活塞①、③，以便放大气时方便取下反应管和收集管。2．2Co：收集的装置工作方式(1)先将多个样品CO反应管⑥接人相应的反应管接口④，再将多个CO收集管⑨接入相应的收集管接口⑤，此时，关闭装置两端真空活塞①

8、、③，打开抽气系统活塞②及收集管的活塞⑦，开启抽真空系统及其他相应的设备，通过抽真空口@对系统抽真空，图1快速制样装置结构原理图待收集CO：装置内的真空度至6×10Pa时，Fig