硫氰酸盐光度法测定钨矿浸出液中的钨.pdf

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1、第35卷第2期铀矿冶Vo1．35NO．22016年5月URANIUMMININGANDMETALLURGYMay2016硫氰酸盐光度法测定钨矿浸出液中的钨苑海涛，陈强，周丽华，陈福平，丁海云，张慧妍(核工业北京化工冶金研究院，北京101149)摘要：利用硫氰酸盐光度法测定钨，通过加入不同掩蔽剂优化试验条件排除了钨矿浸出液中不同杂质的干扰，使得此方法在检测钨矿浸出液中钨的质量浓度更加简便、准确、可靠，方法加标回收率达98．2～102．8，RsD<4．0，与样品实际值的相对误差≤2．0。关键词：硫氰酸盐光度法；浸出液；钨中图分类号：0657．3文献标志码：A文章编号：1000—8063(2

2、016)02—0145—04doi：10．13426／j．cnki．yky．2016．02．014钨是一种有色金属，具有高强度和硬度，在工0．1mg，Sartorius公司。业上用途广泛，主要应用于切削、矿山等工具中。NaOH溶液，质量浓度为40g／L；浓盐酸溶我国钨资源丰富，主要矿物有白钨矿(CaWO，液，质量分数为36；NaSCN溶液，质量浓度为wo。质量分数为8O)和黑钨矿((Mn，Fe)200g／L；TiC1。溶液，质量浓度为30g／L；SnC1z溶WO)，WO。质量分数为76)。在钨的生产过程液，质量浓度为10g／L；钨标准液，质量浓度为中首先需将钨矿浸出，再对浸出液中钨的净

3、化提100“g／mL；EDTA溶液，质量浓度为30g／L；炼最后得到钨的产物。生产中对钨矿浸出液中钨Nail。PO：·H。O溶液，质量浓度为10g／L；的测定是一项重要控制步骤，而在实际测定中需A1C1。溶液，质量浓度为13g／L。要掩蔽大量干扰杂质，否则达不到准确的测定结1．2方法基本原理果。因此，对测定方法的改进有利于生产效率的三氯化钛将六价钨还原成五价，五价钨与硫提高。钨的测定方法主要有极谱法、容量法、原子氰酸盐反应生成WO(SCN)黄色配合物，在410吸收法、比色法等，在实际生产应用中以比色法为nm处测定吸光值，以达到检测分析钨的目的。主，因其操作简便、快速、准确而得到广泛应用

4、。对于浸出液中杂质在预处理净化过程中已部分除应用硫氰酸盐光度法测定钨时容易受到干扰杂质去，残留的干扰元素需进行掩蔽处理。其中铁、锰元素例如锰、铁、钙、砷等影响。对于这些干扰杂的干扰可利用还原剂将其分别还原以消除干扰，质的影响通过加入掩蔽剂来消除其干扰，常用掩而如果以三氯化钛作为还原剂其本身具有颜色，蔽剂有氟化物、氰化物、酒石酸盐、柠檬酸盐、二硫大量使用会使本底颜色增加，而钛(Ⅳ)会使分析基丙醇、次磷酸钠等。不同掩蔽剂有着不同的应结果产生偏差，所以采用氯化亚锡作为还原剂以用条件，在操作时根据实际情况选择运用。笔者掩蔽其中锰、铁；钙用EDTA掩蔽；砷、锑的干扰通过改进使用掩蔽剂种类以及用量

5、，消除主要干用次磷酸钠消除；如有氟化物的干扰可用少量氯扰元素对测定结果的影响，以找到最佳分析测定化铝消除。条件E引。1．3试验方法准确移取不同体积钨标准溶液至25mL比1试验部分色管中，依次加入0．5mLNaOH溶液、5mL1．1仪器与试剂NaSCN溶液、6．5mL盐酸溶液、0．1mLEDTA分光光度计，普析通用公司；分析天平，感量溶液、0．05mLNaH2PO2·H2O溶液、0．05mL收稿日期：20l5-12-22第一作者简介：苑海涛(1985一)，男，河北邢台人，硕士，工程师，主要从事化学分析与在线监测仪器研发工作。146铀矿冶第35卷A1C13溶液、2mLSnC12溶液、2mL

6、TiC1。溶液，用2．1．3建立标准曲线纯水稀释至刻度，摇匀，放置15min后，倒人1将钨标准溶液分别稀释为一系列浓度的标准cm比色皿中，在410nm处测定其吸光值。溶液，按照上述试验方法，在410nm波长以及最佳条件下平行测定吸光度3次得到标准曲线。如2结果与讨论图3所示，在一定浓度范围内，吸光值与钨的浓度2．1条件试验及结果呈线性关系，配合物在410nm处线性方程为一2．1．1反应酸度对试验结果影响0．1005sc+0．0013，R一0．9999，式中Y为吸光体系中的酸度会对反应产生影响，在相同试值；z为wO。的质量浓度，单位为mg／L。验条件下，分别在不同浓度盐酸体系下测定溶液吸

7、光值。经试验，吸光值与酸度变化关系如图1，由此看出在盐酸加入量为6．5mL时所形成的配合物吸光值较大且稳定，因此试验选取盐酸加入量为6．5mL。p(wO3)／(mg·L一)图3标准曲线2．2抗干扰试验及结果加入盐酸体积／mL2．2．1铁、锰干扰的掩蔽结果锰在前期净化时大部分生成沉淀，部分锰氧图1溶液酸度对试验结果的影响化成高价进入溶液，使溶液呈绿色或紫色，用还原剂还原后颜色消失。铁、锰可利用氯化亚锡将其2．1．2反应时间对试验结果影响分别还原而