泡塑富集—平台管石墨炉原子吸收光谱法测定地下水中痕量铊.pdf

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1、第1l期江苏科技信息NO．112014年6月JiangsuScience&TechnologyInformationJune，2014泡塑富集一平台管石墨炉原子吸收光谱法测定地下水中痕量铊杭荣胜，赵斌，徐霞(江苏省地质调查研究院，江苏南京210018)摘要：样品采用王水和双氧水处理，泡沫塑料吸附富集，热去离子水解脱，以200g／L的抗坏血酸作为基体改进剂，使用带平台的长寿命石墨管，用石墨炉原子吸收光谱法测定地下水中痕量铊。检测下限为0．0031xg／L，RSD(n=6)2．86％，回收率为94％一104％。所述方法适用于地下水、环境水样中痕量铊的测定。关键词：A

2、铊；石墨炉原子吸收光谱法；泡沫塑料；吸附；解脱0引言石墨管(ELC—Platfrom)、往返式振荡器。光谱仪的工作条件如铊是一种高度分散的稀有重金属元素，被广泛应用于化表1所示。工、电子、卫生、航天、高能物理和超导材料等行业1,2,7]。但铊1．2试剂和材料是最毒的贵金属元素之一，其毒性大于砷⋯，在自然界中的丰铊标准溶液：用lmol／LHC1溶液逐级稀释lg／LT1的标准度为8×10～，克拉克值为0．48。多年的矿山开采、金属冶炼、储备液成llzg／L的TI。工业生产以及地热开发利用等，导致铊造成的环境污染日趋材料：HNO，(GR)、HCI(GR)、HO(AR)

3、、FeC1溶液(100g／L)、严重l2]。由于高毒性，铊已被中国列入优先控制污染物的有毒泡沫塑料每块0．2g(稀硝酸浸泡，去离子水洗净凉干)。元素之-[23。实验用水：膜交换去离水(电阻率≥18Mf~·cm)。地下水中铊的含量一般很低，淡水中丰度为0．叭一0．051_3实验方法trg／LI。采用等离子体发射光谱法和等离子体质谱法l4-测1．3．1样品处理定铊已被广泛应用。但由于仪器昂贵，方法不易普及。石墨炉准确移取200mL待测水样于500mL干净的锥形瓶中，加原子吸收光谱法测定痕量铊z仍是最为普及的方法之一。因入1+1王水20mL，H20lOmL摇匀，置于小

4、电炉上煮沸，冷却地下水中的铊含量甚微，富集法常被采用，以提高检测方法的后放人一块泡沫塑料，加入FeC1(100g／L)2mL，置于往返式振灵敏度。用饱和溴水处理水样，活性炭静态富集，使用PbC1做荡器上振荡1h，充分富集。取出泡沫塑料用自来水挤压冲洗，基本改进剂[13-14]，价格昂贵。用聚氨酯泡塑吸附富集_l5]，但没再用去离子水冲洗挤干泡沫塑料2~3次，置于已准确加入有用其体改进剂，原子化温度较高，降表1光谱仪工作条件低了石墨管的使用寿命。本研究建立了以王水加HO处理，泡塑吸附，热的去条件参数条件参数升温时间保持时间(S)(S)离子水解脱，以抗坏血酸为基体改

5、进剂，带平台的石墨管原子化，石墨炉原选定波长(am)276．8干燥温度(952010狭缝宽度℃)子吸收光谱法测定地下水中铊的方法，rim)0．712020l5简单且成本低廉。灯电流(mA)8灰化温度()6501O0201实验部分保护气体流量(Umin)原子化温度(℃)l6003O．21．1仪器设备及工作条件(原子化时停气)清洗温度(℃)23003主要仪器设备：SOLAARM6石墨升温方式最大功率测量方式峰面积炉原子吸收光谱仪(美国Thermofisher积分公司)、铊空心阴极灯、带平台的长寿命扣背景方式塞曼作者简介：杭荣胜(1971一)，男，江苏溧阳，工程师；研

6、究方向：实验测试及质量管理。E—mail：573142004@qq．con。一20—20第141年1期6月江苏科技信息·技术探讨No．11June，20145mL去离子水的10mL比色管中，用玻璃棒挤压赶完泡沫塑料地下水样中可能存在的主要微量元素，在0．1l~g／L的n溶液中的空气，盖上盖子，再置于已经煮沸的沸水浴中解脱20min，中加入的量各为50p．gL，而sI2+、Pb、Ni2+、c、cd等则是地下趁热取出泡沫塑料，冷却后摇匀上机测定。水样中可能存在的重要指标，在0．1p~g／L的n溶液中各加入1．3．2标准曲线的绘制20p~g／L，按试验方法吸附、解脱、

7、测定，结果表明上述量的共存吸取1g／LT1标准溶液0、1、2、3、4、5mL于50mL容量瓶离子不干扰Tl的测定。中，用水稀至刻度摇匀，此溶液分别为0、0．02、0．04、0．06、0．08、2．5精密度、准确度和检出限0．10~g／L的T1，倒入进样杯中，基体改进剂为200g／L的抗坏血按照本实验拟定的方法对实际地下水样中的rI1的含量进酸，进样量为标准曲线10，基体改进剂5p,L，按设定的仪器行测定，测定结果见表2。由表2可见测定值的相对标准偏差条件测定系列标准溶液的吸光度。(RSD，n=6)为2．86％，加标回收率为94％一104％，由此证明方2结果与讨论

8、法准确可靠。2．1吸附与