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1、第20卷第12期核 技 术Vol.20,No.121997年12月NUCLEARTECHNIQUESDec.,1997辐照纤维素材料结晶行为的研究周瑞敏 向 群 宋 京(上海大学嘉定校区 上海201800)摘要 对电子束辐照处理后的滤纸、木屑和稻草三种纤维素材料的X衍射行为进行了较为系统的研究。结果可见,这三种植物纤维素材料的相对结晶度都随辐照剂量的增加而减少。同时还发现它们的X衍射峰峰位都随辐照剂量增加而向小角方向位移,并呈线性关系。实验还发现木屑所含大量木质素并没有在电子束辐照场中对纤维素晶区起保护作用
2、。关键词 电子束辐照,结晶度,纤维素 采用电离辐射研究植物纤维素材料的目的因时代和当时的直接需要不同而不同。早在20[1]年代,人们就已经观察到纸张暴露于阴极射线之下会放出H2、CO和CO2的现象。并观察[2]到纤维素经辐照后,木材的机械性能下降、吸湿性增加等。这些工作都是从电离辐射与物质的相互作用角度出发,研究了射线对纤维素材料性能的影响。到了20-80年代,人们对这种植物纤维素材料可再生资源的研究又掀起了一个高潮,其中利用电离辐射手段预处理植物纤[3-6]维素材料是一个重要方面。我们曾发现辐照滤纸纤维素材
3、料的重结晶现象,并以这一发现结果解释了当时辐射化学[7]界对辐照纤维素结晶度的两种相反结论的原因。在研究辐照纤维素结晶度的过程中,我们还[8]发现滤纸经电离辐照处理后,其结晶度随辐照剂量增大而降低。我们还观察到了辐照滤纸的[9]X衍射峰的峰位因辐照强度的增加而向小角方向位移。那么其它纤维素材料会出现这些现象吗?它们的规律又是怎样的呢?本文研究讨论了这方面的内容。[10,11] 其他研究人员曾对植物纤维素的结晶性进行过非常仔细的实验、分析工作。他们是采用机械球磨法粉碎植物纤维材料,并研究了粉碎后纤维素结晶的各种
4、行为。我们的研究工作说明,电离辐射预处理植物纤维素后,其结晶行为的变化情况,与机械粉碎处理后,纤维素结晶行为的变化有非常相似的一面。1 实验方法111 材料和仪器辐照源为115MeV电子静电加速器,上海先锋电机厂制造;X衍射仪为日本理学公司DöMAX-ËA型X衍射仪;滤纸采用杭州新华造纸厂生产的大张定性滤纸;木屑采用东北松木;稻草采用上海市嘉定的早稻草。112 辐照样品的制备(1)滤纸样品:把定性滤纸裁剪成X衍射试样标准大小,辐照,待测试。(2)木屑和稻草样品:先把东北松木和稻草分割成小颗粒,然后用粉碎机粉碎,
5、选用收稿日期:1996-10-24,修回日期:1997-03-26第12期周瑞敏等:辐照纤维素材料结晶行为的研究74980-120目部分,压制成标准片样。辐照后待测试。113 脱木质素方法[11]采用硝酸乙醇脱木质素法。样品木脱É(No.1):取80-120目的干木屑20g,加入50mg硝酸乙醇液,沸水加热回流30min。样品木脱Ê(No.2):取相同木屑20g,每次加入硝酸乙醇液50mg,沸水加热回流60min,重复操作2次。样品木脱Ë(No.3):取相同木屑20g,每次加入硝酸乙醇液50mg,沸水加热回流6
6、0min,重复4次。回流后的各样品都用热水洗至滤液不呈酸性,再用无水乙醇洗涤2次,在烘箱中烘至基本干燥,再移入真空烘箱105℃干燥6h。最后压成标准片样,辐照,待测试。114 相对结晶度的计算[12]我们采用Segel法计算相对结晶度CrI%CrI%=[(I002-IAM)öI002]×100%(1)式中,I0102为纤维素X衍射峰峰强度(由晶区引起),IAM为纤维素的X衍射峰谷强度(由非晶区引起)。2 结果与讨论2.1 纤维素结晶度在电子束辐照场中的行为我们发现滤纸经电子束射线处理后,其结晶度随辐照剂量的增加
7、而下降,结果见图1。图1 辐照滤纸的X光衍射谱图与辐照剂量的关系Fig.1TheX-raydiffractionspectraofirradiatedfilterpaperswithirradiationdose1.1.08MGy,2.3.24MGy,3.6.48MGy,4.10.15MGy,5.20.99MGy从图1可见,未辐照样品与经10115MGy剂量辐照的样品相比,后者的峰高值下降了60%。在高剂量范围内,结晶度变化较为明显,当辐照剂量达20199MGy时,滤纸的结晶性完全消失,只显示出散射线。图2(a
8、)和图2(b)分别是辐照木屑和稻草纤维素材料的X衍射图谱。图2的曲线充分说明,这两种植物纤维素材料的结晶度也象滤纸材料一样,随辐照剂量的增加结晶度下降。图3是我们用滤纸、木屑和稻草的X衍射002峰峰强分别对辐照剂量作图。从图3可看到,这三种植物纤维素材料经电子束射线处理后,其峰强随辐照剂量的增加而下降,并呈良好的线性关系;还可看出,滤纸和木屑的002峰峰强随辐照剂量增加而产生的变化程度
