高锰酸钾指数检测作业指导书.doc

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1、高锰酸钾指数检测作业指导书　　高锰酸钾指数检测作业指导书1.试剂除另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，不得使用去离子水。　　1.1不含还原性物质的水将1L蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中，加入10ml硫酸和少量高锰酸钾溶液，蒸馏。　　弃去100ml初馏液，余下馏出液贮于具玻璃塞的细口瓶中。　　1.2硫酸密度为1.84g/ml。　　1.3硫酸在不断搅拌下，将100ml硫酸慢慢加入到300ml水中。　　趁热加入数滴高锰酸钾溶液直至溶液出现粉红色。　　1.4氢氧化钠称取50g氢氧化钠溶于水并稀释至100ml。　　1.5草酸钠标准贮备液称取0.6705

2、g经120℃烘干2h并放冷的草酸钠溶解水中，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，置4℃保存。　　1.6草酸钠标准溶液吸取10.00ml草酸钠贮备液于100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。　　1.7高锰酸钾标准贮备液称取3.2g高锰酸钾溶解于水并稀释至1000ml。　　于90~95℃水浴中加热此溶液两小时，冷却。　　存放两天后，倾出清液，贮于棕色瓶中。　　1.8高锰酸钾标准溶液吸取100ml高锰酸钾标准贮备液于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。　　此溶液再暗处可保存几个月，使用当天标定其浓度。　　2.分析步骤2.1吸取100.0ml经充分摇动，混合均匀

3、的样品，置于250ml锥形瓶中，加入5±0.5ml硫酸，用滴定管加入10.00ml高锰酸钾溶液，摇匀。　　将锥形瓶置于沸水浴内30±2min。　　2.2取出后用滴定管加入10.00ml草酸钠溶液至溶液变为无色。　　趁热用高锰酸钾溶液滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退。　　记录消耗的高锰酸钾溶液体积。　　2.3空白试验用100ml水代替样品，按步骤测定，记录下同滴的高锰酸钾溶液体积。　　2.4向空白试验滴定后的溶液中加入10.00ml草酸钠溶液，如果需要，将溶液加热至80℃，用高锰酸钾溶液继续滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退，记录下消耗的高锰酸钾溶液体积。　　3.结果的

4、表示高锰酸钾指数以每升样品消耗毫克氧数来表示I=[（10+V1）10/V2-10]×c×8×1000/100式中V1——样品滴定时，消耗高锰酸钾溶液体积；V2——标定时，所消耗高锰酸钾溶液体积；c——草酸钠标准溶液。　　　　内容仅供参考