氢化物发生-原子荧光光谱法测定黄铜中的硒.pdf

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1、第41卷分析化学(FENXIHUAXUE)来稿摘登第8期2013年8月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1291～1292DOI：10．3724／SP．J．1096．2013．30029氢化物发生-原子荧光光谱法测定黄铜中的硒陆建平“唐琼文辉忠苏苑陆亚婷唐燕葵(广西大学化学化工学院，环境学院，南宁530004)1引言铜精矿中通常会含有硒杂质，其存在量直接影响电解铜的过程。成品黄铜中硒的含量对其性能有重要影响，硒的含量太高，则降低了黄铜铸件的耐蚀性、强度、硬度和切削性等J。近年来，原子荧光光谱法测定硒以其灵敏度

2、高、干扰少等优点受到分析工作者的重视J。目前，铜样及矿石样品中硒的测定多采用分离富集的方法J，此方法虽然能基本上消除基体对硒的严重干扰，但试样预处理步骤繁琐复杂，分析时间长，不利于快速分析。聚环氧琥珀酸(Poly．epoxy．SUe—cinicacid，PESA)不含N和P，是一种环境友好的水溶性聚合物。为测定黄铜中的硒含量，本实验在前期用PESA掩蔽锌基体测定锌锭中As和Hg的基础上，以PESA为掩蔽剂，原子荧光光谱法直接测定铜样中se，本方法简单、快速。2实验部分2．1仪器和试剂AFS-220双道原子荧光仪(北京科创海光仪器有限公司)；硒空

3、心阴极灯(有色金属研究总院)。硒灯电流：80mA。原子化器高度：8mm。读数时间：13．0S；延时时间：1．0S；载气流量：400mL／min；屏蔽气流量：1000mL／min。测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积。硒标准储备液：1000mg／L(国家标准物质中心)；聚环氧琥珀酸(PESA)：50g／L(上海美净环保材料有限公司)。HC1，HNO3，HC10均为分析纯，水为二次去离子水。KBH(15s／L)：称取1．5gKBH4于100mL0．5％NaOH溶液中，现用现配。50g／L硫脲；50g／LEDTA；50g／LL一半胱氨酸盐酸盐溶液。

4、2．2样品处理准确称取1．0gCu样品于100mL烧杯中，加人8．0mLHNO和2．0mLHC10L6J，在通风橱中于电炉上’低温加热，至NO驱赶殆尽，溶液变得清亮并伴有白烟时，继续加热至剩余体积约2mL，冷却至室温。加人5．0mL6tooL．量8云HC1，继续加热，至溶液清亮并伴有白烟，冷却后用去离子水2定容至10．0mL。此时溶液中cu约为0．1g／mL。做平行样呈和试剂空白。3结果与讨论3．1Se氢化物发生条件的优化(1)介质酸度的影响当HCI介质酸浓度为5％，氢化物发生效率最大，之后随着酸度图1不同掩蔽剂对铜掩蔽的影响加大，荧光值逐渐降

5、低，趋于稳定性。因此，HC1介质酸浓度Fig．1Efectofmaskingagentsonthefluorescenceintensityof选择5％。(2)还原剂KBH浓度的影响实验开始时，随着seleniuminthepresenceofCu还原剂KBH浓度的增大，测得的荧光值也随之增大，但A．Sestandardsolution(withoutCuandmaskingreagent)；KBH4浓度大于1．5％后，荧光值呈下降趋势。因此实验选择B．Sestandardsolution+O．1g／LCu：C．Sestandardsoluti

6、onKBH的最佳浓度为1．5％。+O．1s／LCu“+maskingreagent(polyeporysueinicacid(PESA)3．2掩蔽剂的选择(1)不同掩蔽剂的掩蔽效果影响由0．1g／L)；D．Sestandardsolution+0．1g／LCu+masking于铜基体严重干扰Se的测定，故需加掩蔽剂以消除此干扰。reagent(thiorea0．1吕／L)；E．Sestandardsolution+O．1g／L在一系列se标准溶液中，均加入0．1dECu2干扰离子，然后Cu+maskingreagent(L—eysteamine

7、HC10．1g／L)．分别加入相同质量浓度(0．1g／L)的PESA、硫脲、EDTA和半胱氨酸盐酸盐。由图1可知，各种掩蔽剂的掩蔽效果有较大差异，当以PESA为掩蔽剂时掩蔽效果最好。相对于其它的掩蔽剂，PESA价格低廉，对环境友好。(2)PESA用量对铜掩蔽的影响保持se标准溶液浓度不变(80g／L)，加入不同体积的PESA与未加PESA，分别测定荧光值进行比较探讨掩蔽0．10gCu溶液需要的PESA体积。当加入1．5mL2013-01-10收稿；2013-03—10接受本文系国家自然科学基金(N0．51168001)，广西大学实验室建设与实验

8、教学改革项目(No．20120319)资助}E—mail：ljianpi@hotmail．Com1292分析化学第41卷PESA时其荧光值基本与无铜的