材料方法-第3章-XRD.ppt

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1、晶体衍射图形对于单晶体的衍射图形，由于点阵在空间排列的阵点具有与相应正点阵相同的晶系，因此当有射线入射时，将得到规则排列的衍射斑点.对于多晶体而言，得到同心衍射环透射衍射花样衍射环计数器扫描多晶衍射环和衍射谱线X射线衍射方法劳厄的著名实验就是用此法进行。X射线通过针孔光阑照射到试样上，用平板底片接收衍射线。劳厄法中，根据X射线源、晶体、底片的位置不同可分为透射法（tan2θ=r/D）和反射法(tan(180-2θ)=r/D)两种。当用单色光源时，多晶体的针孔相只包含少数衍射线，适用于晶粒大小、择优取向及点阵数的测定。底片底片样品样品光阑入射光

2、入射光DDrr2q2q针空法示意图光阑（一）针孔法德拜-谢尔法用单色的X射线照射多晶体试样，利用晶粒的不同取向来改变θ，以满足布拉格方程。多晶体试样多采用粉末、多晶块状、板状、丝状等试样。如果用单色X射线以掠射角θ照射到单晶体的一组晶面（hkl）时，在布拉格条件下会衍射出一条线在照片上照出一个点，如果这组晶面绕入射线为轴旋转，并保持θ不变，则以母线衍射锥并与底片相遇产生一系列衍射环。(二)德拜-谢尔法周转晶体法周转晶体法是用单色的X射线照射单晶体的一种方法。将单体的某一晶轴或某一重要的晶向垂直于X射线安装，再将底片在单晶体四周围成圆筒形。摄照

3、时让晶体绕选定的晶向旋转，转轴与圆筒状底片的中心轴重合。(三)周转晶体法多晶X射线衍射仪由三部分组成：a.高压发生器,b.测角仪,c.外围设备(记录仪,仪器处理)系统,测角仪控制系统等).测角仪是衍射仪的核心部分，它以同轴的两个联动转盘为基座，大小盘联动角速度恒比为2：1。若样品中有平行于样品照射面的晶面族，设其面间距为d，那么，当样品台转到θ角，使2dsinθ=kλ时，计数器便会接收到该族晶面产生的Bragg反射（衍射）。记录仪将在对应2θ的位置上绘出衍射峰。(四)多晶衍射仪法测角仪结构示意图G-测角仪H-试样台C-计数器S-X射线源F-接

4、受狭缝K-刻度尺D-试a表示晶态试样衍射，特征是衍射峰尖锐，基线缓平。同一样品，微晶的择优取向只影响峰的相对强度。图b为固态非晶试样散射，呈现为一个（或两个）相当宽化的“隆峰”。图c与d是半晶样品的谱图。C有尖锐峰，且被隆拱起，表明试样中晶态与非晶态“两相”差别明显；d呈现为隆峰之上有突出峰，但不尖锐，这表明试样中晶相很不完整。四种典型聚集态衍射谱图的特征示意图根据Bragg条件：2dsinθ=nλ可采用改变θ或λ来实现改变λ或θ不同。有如下方法：衍射方法λ           θ适用试样1.劳埃法               变     

5、    不变          单晶                  （连续X线）2.转晶法            不变            变          单晶                     （单色X光）3.粉末法             不变          变         多晶粉末（照相法）（单色X光）（多晶不同（衍射仪法）                       晶面取向）小角X射线散射法如果试样具有不同电子密度的非周期性结构（晶区和非晶区），则X射线不被相干散射，有波长的改变，这种过程称为漫射X

6、射线衍射效应（简称散射），在小角度上测定，所以又称为小角X射线散射（SAXS）。入射X射线样品大角X射线衍射小角X射线散射5cm32cm大角X射线衍射与小角X射线散射示意图样品的制备方法简介（一）粉体样品的制备一般要求粉体样品的颗粒度大小在0.1-10μm范围在选择参比物质时，尽可能选择结晶完好，晶粒小于5μm，吸收系数小的样品，如MgO、Al2O3、SiO2等，一般可以采用压片，胶带粘以及石蜡分散的方法进行制样。样品制备均匀（二）薄膜样品的制备具有比较大的面积，薄膜比较平整以及表面粗糙度要小（三）特殊样品的制备对于样品量比较少的粉体样品，一

7、般可采用分散在胶带纸上黏结或者分散在石蜡油中形成石蜡糊的方法进行分析。使用胶带时应注意选用本身对X射线不产生衍射的胶带纸。制样过程中要求样品尽可能分散均匀X射线衍射方法的实际应用一、点阵常数的精确测定任何一种晶体材料的点阵常数都与它所处的状态有关。当外界条件（如温度、压力）以及化学成分、内应力等发生变化，点阵常数都会随之改变。这种点阵常数变化是很小的，通常在10-5nm量级。精确测定这些变化对研究材料的相变、固溶体含量及分解、晶体热膨胀系数、内应力、晶体缺陷等诸多问题非常有作用。所以精确测定点阵常数的工作有时是十分必要的。（一）点阵常数的测定

8、X射线测定点阵常数是一种间接方法，它直接测量的是某一衍射线条对应的θ角，然后通过晶面间距公式、布拉格公式计算出点阵常数。以立方晶体为例，其晶面间距公式为：根据布拉格