材料现代测试方法-XRD.ppt

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1、潘志刚材料现代测试方法-XRD篇内容提要X射线的物理基础晶体结构基础知识X射线衍射几何条件和衍射线强度X射线衍射仪构造及配置X射线衍射技术在材料科学中的应用XRD发展里程碑1895年，德国物理学家Röntgen（伦琴）在研究阴极射线时发现了X射线（1901年获得首届诺贝尔奖）1912年，德国的Laue(劳厄)第一次成功地进行X射线通过晶体发生衍射的实验，验证了晶体的点阵结构理论。并确定了著名的晶体衍射劳埃方程式。从而形成了一门新的学科—X射线衍射晶体学。（1914年获得诺贝尔奖）1913年，英国Bragg（布喇格父子）导出

2、X射线晶体结构分析的基本公式，即著名的布拉格公式。并测定了NaCl的晶体结构。（1915年获得诺贝尔奖)3XRD发展里程碑X射线的本质X射线和可见光一样属于电磁辐射，但其波长比可见光短得多，介于紫外线与γ射线之间，约为10－2到102埃的范围5实验室用X射线的产生封闭式X射线管6封闭式X射线管实验室用X射线的产生旋转阳极靶X射线管实验室用X射线的产生X射线产生原理内层电子被外来电子击出后，外层电子跃迁至内层，多余的能量以X射线的形式辐射出来，此为特征X射线（波长由阳极靶材决定）。X射线产生原理实际情况：特征X射线+连续X射

3、线当高能电子与靶上原子碰撞时，高能电子突然受阻产生负加速度。按照经典电磁辐射理论，加速带电粒子辐射电磁波，从而产生连续X射线。X射线产生原理连续X射线谱在短波方向有一个波长极限，称为短波限λ0.它是由光子一次碰撞就耗尽能量所产生的X射线。它只与管电压有关，不受其它因素的影响。相互关系为：式中e—电子电荷，等于4.8030x10-10静电单位；V—电子通过两极时的电压降（静电单位）；h—普朗克常数，等于X射线产生原理放射源同步辐射X射线与物质的相互作用X射线与物质相互作用时，产生各种不同的和复杂的过程。就其能量转换而言，一束

4、X射线通过物质时，可分为三部分：一部分被散射，一部分被吸收，一部分透过物质继续沿原来的方向传播。透射相干散射非相干散射散射热能吸收荧光X射线俄歇效应光电效应粉末X射线衍射图谱中的信息峰位峰强峰宽峰形背景粉末X射线衍射图谱中的信息Q1：为什么有些地方有衍射峰，有些地方没有？Q2：为什么有些衍射峰强，有些衍射峰弱？Q3：为什么背景不是完美的平线？Q4：为什么有些样品的衍射峰较宽，有些样品的衍射峰较窄？Q5：为什么衍射峰的形状（如是否对称）对于不同的仪器不尽一样？晶体结构的简单模型组成：+晶胞：a,b,c,a,b,g思考题1：转

5、动手里拿着的单晶样品，该样品晶胞的a轴，b轴和c轴会跟着一起动吗？思考题2:理论上可不可以“切”出一块样品，其形状和晶胞的形状完全相似吗？Ifyes，how？晶面指标hkl及晶面间距dhkl晶面(213)及d213晶面(300)及d300思考题1：对于给定的晶胞，给定三个整数hkl（000除外），我们可以画出这个（hkl）晶面吗？相邻晶面的距离可知吗？思考题2：对于给定单晶样品，理论上我们可以在该单晶样品上画出任一（hkl）晶面吗？思考题3：转动手里拿着的单晶样品，该晶体的hkl晶面会跟着一起动吗？布拉格定律William

6、H.Bragg&WilliamL.BraggYoushouldknowsomethingmisunderstoodbymanystudents:布拉格公式用反射的模型解释了衍射的方向性问题，晶面并不反射X射线。ABCD一个小单晶的X射线衍射Fact1：小单晶固定不动，因此，此时的所有hkl晶面均处于特定的方向上。Fact2：入射X射线的方向是固定不变的，因此，此时入射X射线与所有hkl晶面的夹角都是可以测量的。所以：根据布拉格方程，夹角满足要求的就产生衍射，角度不满足的就不产生衍射。X射线荧光屏：如果接收到X射线，就显示亮

7、点，X光子越多，斑点越亮。一个小单晶的X射线衍射一个小单晶的X射线衍射我们知道转动小晶体会使X射线荧光屏不同地方产生衍射信号，也就是说转动晶体会使荧光屏上“一闪一闪亮晶晶”。那么如果我将该小晶体超速任意旋转，荧光屏上会出现什么样的图案？AkeysteptounderstandtheoriginofaPXRDpattern!请问该晶体的某个hkl衍射斑点（如（111）晶面），会出现在什么地方？超速任意旋转的小晶体XRDXRDpattern中，横坐标为2theta，纵坐标为强度。假想有一个X射线探测器，沿着左图的红箭头方向一点

8、一点的移动，处于某一点时，记录一次X射线信号（此时探测器所处的位置即2theta，why？），信号强的读数就大，信号弱的读数就小。这样一幅XRD衍射图就出来了。粉末X射线衍射图谱中的信息峰位峰强峰宽峰形背景粉末X射线衍射图谱中的信息Q1：为什么有些地方有衍射峰，有些地方没有？Q2：为什么有些衍射峰强，有