消除显微红外光谱水汽噪音的方法.pdf

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1、第38卷分析化学(FENXIHUAXUE)仪器装置与实验技术第12期2010年12月ChineseJournalofAnMyticMChemistry1828—1831D01：10．3724／SP．J．1096．2010．01820消除显微红外光谱水汽噪音的方法杨燕花1胡燕琴1龙井华2王海水“1(华南理工大学化学与化工学院，广州510640)2(深圳大学物理科学与技术学院，深圳518060)摘要测量显微红外光谱时，由于光路暴露在开放流通的空气环境中，水汽的吸收峰常常出现在光谱图中而对样品谱造成干扰。本研究在样品单光束谱收集过程中间，通过适时向测试体系通入干燥的氮气或较潮湿的空气来补偿光路中水汽

2、的量，从而达到样品谱和背景谱测量时水汽的平均含量相等，最终消除水汽吸收峰。本方法用于硬脂酸显微红外光谱的测量，观察到水汽噪音由大到小，直至消失的全过程，结果令人满意。关键词显微红外光谱；水汽干扰；噪音消除；硬脂酸1引言傅里叶变换红外光谱(丌一IR)由于具有非常广泛的用途而成为当今重要的分析测试技术¨“J。FTr．IR显微红外光谱是光学显微镜与FT．IR光谱仪的联用系统。由于显微红外光谱具有灵敏度高、制样方法简单、无损检测等特点，因此特别适用于微区分析”J。显微红外光谱在生物学№J、医学¨，8J、聚合物研究旧’10J、材料科学¨刈和法庭科学【121等领域有广泛应用。然而，空气中的水蒸汽的吸收峰常

3、常出现于显微红外光谱中，影响光谱的数据处理和结果分析。由于暴露在开放流通的室内空气中，显微镜物镜与样品之间光路中的水汽含量容易波动，因此，显微红外光谱测量时的水汽干扰比较常见。尤其是在高湿度地区和测量弱小信号光谱时，即使水汽含量的微小改变，显微红外光谱中也可能出现水汽的严重干扰，所以有效消除水汽干扰尤为重要。目前，消除水汽干扰主要有3种方法：(1)光谱差减技术即从含水汽吸收峰的待测样品光谱中减去水汽的吸收峰，该技术扣除水汽干扰效果不理想。Weis等¨副在几乎相同条件下连续收集两个水汽吸收光谱，将两个光谱进行差减后，出现有正有负的水汽残差吸收，其残峰强度远远超过无吸收波段的仪器常规噪音水平。(2

4、)智能空气补偿技术大多数商业F-r—IR系统软件能自动智能补偿水汽吸收。这种智能补偿采用固定的水汽光谱(计算机内存有的光谱)作基础，不能随实际测量时水汽的具体状态和情况而变化，因而该方法对实际水汽的扣除效果也不理想。(3)吹扫技术利用干燥空气(或干燥氮气)对光谱仪内部和显微镜内部进行彻底吹扫，然后再测量光谱。因为只留下非常短的一段光路暴露在湿度波动的空气中，水汽干扰可降低到相当程度，因此吹扫技术是现阶段解决水汽干扰的有效和常用的办法。但因空气中水汽含量并不恒定，显微镜暴露在空气中的部分光路还是受到水汽含量波动的影响。尤其当湿度波动比较剧烈时，吹扫技术消除水汽的效果也不太理想，往往需要重新测试直

5、到得到可接受的光谱。另外，吹扫技术存在耗时、干燥气体消耗量大、成本较高的局限。本研究提出一种消除光谱测苣中的水汽干扰的新方法，即在样品单光束谱收集过程中间，根据水汽峰的大小和正负方向，适时向光路中通入需要的气体种类(干燥气体或较潮湿的气体)来补偿光路中的水汽。通过实时观察，可以发现水汽吸收峰由大到小，直至消失的过程。本方法具有简单、省时和高效的特点，为获得无水汽干扰的显微红外光谱提供测量手段。20104}4-23收稿；2010436-29接受本文系国家自然科学基金(No．20873136)资助项目#E—mail：wanghsh@scut．edu．cn第12期杨燕花等：消除显微红外光谱水汽噪音的

6、方法18292实验部分2．1仪器及试剂Nicolet-5700红外光谱仪与Continulxm显微镜连接，采用液氮冷却的MCT．A检测器。红外光谱采集软件具有实时光谱显示功能。硬脂酸(纯度大于99％，Sigma公司)。2．2测量方法2．2．1100％线测量显微透射模式，分辨率为4cm～，测量范围2000—1200cm～，显微镜载物台上不放置任何样品，使红外光直接通过空光路，先后收集背景谱和样品谱。背景谱和样品谱均扫描64次，得到100％线。2．2．2硬脂酸显微光谱的测量显微反射模式，分辨率为8cm～，测量范围2000～1000cm～，将硬脂酸放在镀金片基底上，红外光通过金片上的硬脂酸采集样品光

7、谱，空白镀金片采集背景光谱，背景谱和样品谱均扫描64次。2．2．3新设计的测量方法设背景谱扫描64次，样品谱预设扫描500次。先扫背景64次得到背景谱。然后先对样品扫描64次(实际扫描次数Y<500)，在继续扫描样品同时，通过显微镜上的吹扫接口向光路注入一些相对潮湿的空气或干燥的氮气(根据扫描时样品谱中的水汽峰的正负方向决定)，继续实时观察谱图中水汽峰，当水汽峰逐渐变小至消失时，强制终止扫描。3结