液相色谱串联质谱法测定蔬菜中四聚乙醛残留量.pdf

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1、第39卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第2期2011年2月ChineseJournalofAnalyticalChemistry239～242D0I：10．3724／SP．J．1096．2011．00239液相色谱串联质谱法测定蔬菜中四聚乙醛残留量李存赵莉杨挺吴银良皇甫伟国(河北工程大学农学院，邯郸056038)(上海农业技术推广中心，上海201103)(农业部农产品质量安全监督检验测试中心，宁波315040)摘要建立了测定蔬菜中四聚乙醛残留量的液相色谱串联质谱方法。蔬菜样品经乙腈提取，盐析后吹干乙腈提取液，再用氟罗里

2、硅土固相萃取小柱净化，用正已烷／丙酮(80：20,V／V)混合溶剂洗脱，氮吹后用乙腈一20mmol／L乙酸铵溶液(70：30，)溶解后进行仪器分析。分析采用XBridgeTMC色谱柱分离，乙腈一20mmol／L乙酸铵溶液作为流动相洗脱，电喷雾正离子(ESI+)模式电离，多反应监测(MRM)模式检测，外标法定量。四聚乙醛在0．005～5．00mg／L浓度范围内呈良好的线性，线性相关系数大于0．99；方法检出限为1-3lag／kg；定量限为4．0I．tg／kg。添加浓度为0．O1，O．10，1．0和5．0mg／kg时，平均回收率在73

3、．O％～98．O％之间；批内和批间相对标准偏差均小于15％。关键词四聚乙醛；液相色谱串联质谱法；蔬菜；残留1引言四聚乙醛是乙醛聚合而成的四聚物，是一种选择性很强的软体动物杀灭剂，广泛应用于防治作物上的田螺、蜗牛和蛞蝓等害虫一。虽然四聚乙醛毒性较低，但由于四聚乙醛导致人畜中毒的事例也时有发生，同时，残留在蔬菜中的四聚乙醛威胁人类健康。因此，我国农业部于2004年制定了叶菜中的四聚乙醛残留限量为1．0mg&g吲。然而到目前为止，我国还未制定蔬菜中四聚乙醛残留量分析方法标准，从完善标准体系和保障公众身体健康角度出发，建立蔬菜中简单准确的

4、四聚乙醛残留量分析方法已迫在眉睫。目前，检测四聚乙醛残留量的方法主要有HPLC法嘲、GC法和GC—MS法口】。其中GC法和HPLC法分析时，前处理步骤包括复杂的衍生化反应步骤，致使方法较复杂。虽然GC—MS法可以不用衍生直接进样，但从已有的GC—MS法可知，低浓度的四聚乙醛易受干扰】。目前LC—MS／MS在药物残留分析中已得到广泛应用。本研究开展了蔬菜中四聚乙醛提取、净化和分析方法的研究，所建立的LC-MS／MS方法具有灵敏度高、重复性好的特点，能够满足现行农药残留分析的要求。2实验部分2．1仪器与试剂Waters2695Quat

5、troMicroAPI高效液相色谱串联质谱仪(美国Waters公司)，配置电喷雾离子源；固相萃取仪(美国SUPELCO公司)；Sigma离心机。四聚乙醛标准品(Sigma-Aldrich公司)；乙腈(色谱纯)；NaC1、丙酮、正已烷和乙酸铵均为分析纯；弗罗里硅土柱(6mL，1g，北京艾杰尔科技有限公司)。2．2样品处理称取(10．0±0．50)g样品于50mL聚四氟乙烯离心管中，加入20mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min。匀浆后以4500r／min离心5min，上清液转移至另一装有3gNaCI的50mL离心管中，盖上盖子，手动剧

6、烈振摇1min，再以4500r／min离心5min，吸取4mL上清液于10mL刻度试管中，置于40℃水浴中氮吹至近干后加入2．0mL正已烷，转移至依次用5mL正已烷俩酮(80：20，)和5mL正已烷淋洗的弗罗里硅土小柱中，然后用2mL正已烷／i丙酮(80：20，)洗涤刻度试管，待正已烷溶剂液面到达柱201o-05—07收稿；2010-07-30接受本文系宁波市科技重大攻关项目(No2007C10036)，宁波市农科院院长基金(No．09-12)资助项目E-mail：wupaddyfield@tom．tom240分析化学第39卷吸附

7、层表面时将洗涤液转移至弗罗里硅土小柱中，并加入3mL正已烷／N酮(80"20，)淋洗，用5mL刻度试管收集小柱中正已烷／丙酮(80：20，)流出液，置于40℃水浴中氮吹，吹至约0．5mL时加入0．5mL乙腈，继续氦吹至约0．2mL时加人乙腈一20mmol／L乙酸铵(70：30，)溶液至2mL，涡旋混合后过0．22lam滤膜，进行HPLC—MS／MS分析。2．3色谱质谱条件XBridgeTMC18色谱柱(150mm~2．1mm×3．5pm)，流动相：乙腈一20mmol／L乙酸铵(85：15，)溶液；流速：0．2mL／min；进样量：

8、l0gL；柱温：30℃。质谱条件：ESI源正离子模式电离；多反应监测(MRM)；毛细管电压：3．8kV；萃取锥孔电压：1OV；RF透镜电压：0．5v；离子源温度：110℃；脱溶剂气温度：350℃；锥孔气流速：50L／}l；脱溶剂气流速：600L／h