纳米晶Al的晶粒尺寸控制及微观结构表征.pdf

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1、应用研究纳米晶Al的晶粒尺寸控制及微观结构表征12邓均宋言红（1.四川文轩职业学院，四川成都611300；2.西南科技大学极端条件物质特性联合实验室，四川绵阳621000）摘要：通过控制供料速率，采用自悬浮定向流法和真空热压技术制得了不同晶粒尺寸的纳米晶Al块体。通过X射线衍射分析，扫描电镜分析和显微硬度测试研究了块体的微观结构和力学性能。研究结果表明：通过改变自悬浮定向流技术的供料速率和热压温度均可调控纳米晶Al块体的晶粒尺寸，但前者的作用更明显，这是因为纳米Al颗粒表面的氧化层增加了块体的热稳定性。纳米晶Al块体的显微硬度和晶

2、粒尺寸呈现出正的Hall-Petch关系。关键词：供料速率；自悬浮定向流法；真空热压；Hall-Petch关系中图分类号：TG146.21文献标识码：A文章编号：1674―3024（2016）09―184―02前言图3-1不同供料速率制得的纳米Al粉的XRD图谱（a）0.7，（b）1.4，（c）2.1g/h由于在许多方面表现出特殊的性质，近几十年来纳米晶材从图3-2（a）中可以看出，制备过程中没有引入XRD可料一直是科学研究的热点。尽管目前已有各式各样的纳米材料分辨的杂质相。与粗晶Al相比，纳米Al粉末的XRD衍射峰的制备方法，但

3、成本和产量仍然是限制纳米材料广泛应用的关峰形变宽，峰强变弱，表明其晶粒发生了细化。图3-2（b）是键问题。自悬浮定向流法是最近发展起来的一种较为高效的纳根据XRD图谱，通过Scherrer公式估算的纳米Al粉末的晶粒米粉末的制备方法，其可实现连续化生产，产量较高，并可制尺寸，可见，随供料速率增大，粉末的平均晶粒尺寸增大。备绝大多数金属及合金的纳米粉末。真空热压是一种有效的粉末固结技术。结合自悬浮定向流法和真空热压技术，目前已制备出了高质量的Al、Cu、Fe、Ti、TiAl、CuAl等纳米晶金属及合金。晶粒尺寸是影响纳米晶材料性能最

4、重要的因素。然而，目前还没有系统的讨论调控自悬浮定向流-真空热压过程的晶粒尺寸的报道。本文通过控制自悬浮定向流技术的供料速率制得了不同晶粒尺寸的纳米晶Al块体，并研究了其微观结构和力学性能。图3-2不同供料速率制得纳米Al粉末的XRD图谱（a）和平均晶粒尺寸（b）1实验方法2.2纳米晶Al块体的微观结构通过自悬浮定向流技术，分别采用0.7、1.4、2.1g/h的供料从3-3(a)可以看出热压过程没有引入XRD可分辨的杂质速率制备纳米Al粉末。然后将制得的纳米粉末在设备上进行热相。图3-3(b)是根据块体的XRD图谱，通过Willi

5、ams-Hall方法压处理。压室内真空度保持在1.5×10-3Pa以下，热压温度TP为计算得到的晶粒尺寸和微观应变。可以看出，随供料速率增大，450℃，热压压力P为555MPa，热压时间t为60min。粉末的平均晶粒尺寸增大，纳米晶Al块体的平均晶粒尺寸也明利用PhilipsX’PertPRO型X射线衍射仪，测定样品的XRD显增大。温度是影响材料晶粒尺寸最重要的因素之一，然而之衍射谱线。通过Williams-Hall方法分析样品的晶粒尺寸和微观前的研究发现，热压温度小于500℃时，采用不同温度热压的应变。纳米晶Al块体的晶粒尺寸相

6、差很小，热压温度大于500℃时，通过FEISirion200型场发射扫描电子显微镜（SEM）进行块体的晶粒尺寸也仅略有增长。可见，通过控制供料速率更能块体样品断口的微观形貌观测和微区成分的能谱分析（EDS）。有效的调控纳米晶Al块体的晶粒尺寸，这主要是因为纳米Al用MVD-1000D1型维氏硬度计进行显微硬度测试，测试中负载颗粒表面的氧化层增加了块体的热稳定性。时间为15s，测试载荷0.5kg，每个样品的显微硬度均取5个点计算平均值。2实验结果与讨论2.1纳米Al粉末的表征从图3-1中可以看出，不同供料速率制得的纳米Al粉末中均有

7、较大和较小的颗粒存在，很难直接分辨出不同供料速率制图3-3热压纳米晶Al块体的XRD图谱（a）和平均晶粒得的粉末的粒径差别。尺寸及微观应变（b）块体的平均晶粒尺寸相比于粉末平均晶粒尺寸略有增大，但没有发生明显的异常长大现象，各块体均保持了纳米晶结构。这主要是因为加热条件下，多晶颗粒内位错和晶界运动造成了多晶颗粒内晶粒的长大，然而由于颗粒表面连续致密氧化层的（下转第186页）184建筑建材装饰应用研究梳理和监控。后来，由于互联网和电子自动化技术的不断发展，4电气自动化的前景展望在民间的电气工程中也在逐渐使用这种高效的监控管理系统。在

8、工业生产中，电气自动化的应用日益广泛，目前，在电该功能的特点在于，对数据进行分布式处理，对信息进行气工程中已经很好的证明了，而且未来会有进一步的发展。此进即时响应和集中监控管理。整个系统的稳定性和防错、处理外，当前人们的日常生活与电气自动化有着密切