X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中铁等14种元素的分析方法不确定度评定.pdf

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1、第6期矿产综合利用No．62010年12月MultipurposeUtilizationofMineralResourcesDec．2010番球}{}}}}冷}蕊}}}}}冀{÷}}“{x射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中铁等14种元素的分析方法不确定度评定仵利萍，雷勇，刘卫(中国地质科学院矿产综合利用研究所，四川成都610041)摘要：为了使测量结果更加科学，其不确定度的评定就越来越重要。在运用X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中铁、钛、钙、镁、铝、铬、钒、硅、硫、磷、锰、铜、钴、镍等14种元素，应用现代统计学理论对其分析结果不确

2、定度的产生原因进行分析，同时对这14种元素含量测定结果的不确定度进行了分析和评定。关键词：x射线荧光光谱；钒钛磁铁矿；测定；不确定度中图分类号：0657．34文献标识码：A文章编号：1000-6532(2010)06-0040-05不确定度是量值溯源不可或缺的信息。多年1试验部分来，地矿部门常在标准物质的研制时引人不确定度。近年来，对分析不确定度的评定已经越来越重视。1．1主要仪器根据1995年公布的《测量不确定度表示指南》PW4400X射线荧光光谱仪(荷兰飞利浦公司)；(GUM)国际标准，中国国家质量技术监督局已于Pt／A

3、u坩埚；熔融炉(成都电子科技有限公司)；电子1999年发布了JJF1059—1999《测量不确定度评定天平(瑞士)。与表示》计量技术规范，JJF1059—1999给出了测量1．2测量条件不确定度定义是“表征合理地赋予被测量之值的分各元素的测量条件见表1。散性，与测量结果相联系的参数”。基于此，本文依1．3样品制备据中国实验室国家认可委员会等编制的“化学分析样品要先在105~C烘2h，称取烘过的样品(0．中不确定度的评估指南”，应用现代统计学理论对6000±0．0002)g、混合熔剂6．000g及NH4NO31．其分析结果不确

4、定度的产生原因进行分析；本文对000g放于铂黄合金坩埚中，搅拌均匀，加饱和LiBrX射线荧光光谱法(XRF)测定钒钛磁铁矿中铁、钛、溶液6滴，置于高频熔样机上，在650℃预氧化钙、镁、铝、铬、钒、硅、硫、磷、锰、铜、钴、镍等l4种元5min，使还原物质充分氧化，保护铂金坩埚免受腐素含量的结果不确定度进行了分析和评定。蚀，然后升温到1050~(：熔融，摇动10min。熔融均匀Bothaddingadditiveintheprocessofextractingandadoptingmicro—-assistedextracdon

5、canimprovetheex~actionrateofoilshale．Andthemicrowave—assistedextractiontechnologycansho~enextractiontimeanddecreasecon—sumptionofextractionagenteffectively．GC／MSanalysisshowsthat，withlesscontentofaromatichydrocarboncom—pound，theextractionproductsarecomposedofalipha

6、tichydrocarbonmainly，andheterocycliecompoundseeondari·ly．Manymoresortsoforganiccompoundscouldbegmnedbyadoptingmicrowave—assistedextractiontechnology．Keywords：Oilshale；Solventextraction；Additive收稿日期：2010-03-04；改回日期：2010-03-22作者简介：仵利萍(1977一)，女，工程师，主要从事分析测试工作。第6期仵利萍等：

7、X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中铁等14种元素的分析方法不确定度评定‘41·注：PHA为脉冲高度分析器，LL为下限，UL为上限；Br用于扣除对AIKa线的干扰；RhKa为其Ka线的康谱敦散射线。过滤片厚度为750p,m。后倒人已预热的铂一金合金模具中，风冷3min后试准、标准样品的不确定度和基体效应、谱线重叠校正料片与模具自动剥离，取出，置于x射线荧光光谱等因素组成(见冈1)仪进样装置内待分析。标准样品制备方法相同。1．4数学模型测定每种标准样品中各元素的荧光强度，x荧光光谱仪配套软件SuperQ自动由最小二乘法回归称量精得

8、到与相应的各元素的含量的线性函数。量(1)i％=D+E+Ri待测样品的各元素的含量toi％通过工作曲线由计算机读出。2不确定度来源识别图1不确定度的来源分析由数学模型可以直观地得出测量结果不确定度因此，x射线荧光定量分析的准确度取决于：标来源，包括荧光强度的测量，工作曲线的系数D，E准浓度