油页岩格金低温干馏焦油产率影响因素分析.pdf

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1、2015年第40卷第4期能源技术与管理Vo1．40No．4EnergyTechnologyandManagement143doi：10．3969／j．issn．1672-9943．2015．04．055热一薯蓦囊誊≯资≯源≥综≥合≥刺≯用≯点：■■∥油页岩格金低温干馏焦油产率影响因素分析李建(江苏地质矿产设计研究院，江苏徐州221006)[摘要]油页岩以其特有的经济价值被列为21世纪重要的接替能源，油页岩经低温干馏以后可制取页岩油(人造石油)。我国油页岩储量极其丰富，目前油页岩开发利用急剧升温。为了准确测定油页岩格金低温干馏的焦油产率，通过对油页岩格金低温干馏多次试验，总结出测定

2、过程中直接影响焦油产率的主要因素，即样品制备、粒度、重量、试验温度、升温速率、水分测定等，分析其原因并得出应选择粒度为小于3mm，试验升温速率在300~C之前为15oC／min，在300～520℃时的升温速率为10oC／rain，试验温度应在520℃的条件下进行。[关键词]油页岩；格金低温干馏；焦油产率[中图分类号]TE662．6[文献标识码]B[文章编号]才能保证将整个低温干馏试验的误差降到最低。0引言通过破碎、混合、缩分和干燥等步骤，将采集的油油页岩是一种高灰分大于40％的含可燃有页岩制备成能代表原来油页岩特性的低温干馏用机质的含油率大于3．5％的沉积岩。油页岩以其油页岩样。

3、缩分是制样的最关键的程序，是制样误特有的经济价值被列为21世纪重要的接替能源。差的主要来源。通过逐级破碎将油页岩破碎到油页岩经低温干馏以后可制取页岩油(人造石3mm以下，然后采用对应粒度的二分器缩分出所油)，深加工后可得到柴油、汽油等重要燃油，干馏需重量的样品，达到空气干燥状态后，装入瓶中，产生的灰渣可以用作填充物、生产砖块原料等；产破碎缩分前后要清扫机器和用具。生的废气可循环利用其热量。2样品的粒度油页岩近年在能源矿产方面，因受传统石油价格上涨以及某些地区欲维持其能源来源独立I生的影本试验采用试样粒度小于3mm，参照中石响而渐受重视。我国油页岩储量极其丰富，油页岩开化油页岩含油

4、率测定标准507SH／T0508—92，同时发利用在国内急剧升温，快速、准确地采用格金低对粒度选择进行实验。小于3mm的粒度与小于温干馏法测定油页岩的含油率显得尤为重要。0．2mm的粒度比较，小于0．2mm的试样在干馏将油页岩隔绝空气和氧气加热，使其达到分管内占的体积过大，极易超出干馏管的恒温区域，解的作业叫做干馏。若以干馏的最终温度来分，可透析性也差，同时还大大增加了制样成本，因此采分为高温干馏(最终温度在900—1100oC)，低温干用试样粒度小于3mm_1]。馏(最终温度500600℃)，介于这二者之间的叫3样品质量中温干馏。低温干馏的产物有焦油、水分、残余气等。低温干馏的

5、主要影响因素有样品制备、样品粒为确定样品质量对油页岩含油率测试结果的度、样品重量、试验温度、升温速率、水分测定等。影响，分别进行了样品质量为50g±0．5g，40g±以下是对这几种影响因素进行分析。0．5g，30g±0．5g，20g±0．5g的含油率测试，对比结果如表1所示。从表1中可以看出，50g试样测1样品的制备定结果与40g试样测定结果基本接近，前者稍大制样误差占整个误差的16％、化验误差占于后者，而30g与20g测定结果偏低。由此可以4％，因此对于实验室来说，最关键的就是要严格看出50g试样的代表性较好，所以选用试样的质按照制样规范制备出具有代表性的油页岩样品，量为50g

6、。2015年8月144李建油页岩格金低温干馏焦油产率影响因素分析Aug．，2015数据进行分析比较可以看出：480~C时含油率比4试验温度520~C时含油率稍低；520cE时测定的含油率与温度对油页岩含油率测定的影响至关重要，560~C时测定的含油率大致相同。当温度升高达为确定试验温度对油页岩含油率测试结果的影到600~C时，加速了油页岩中所含有机质的热解响，分别进行了不同温度下同一种油页岩的含油反应而发生了二次裂解，因此导致了结果偏高一率测试，实验结果如表2所示。通过对表2的实验些[。表2不同测试温度焦油产率结果％试验中所使用的石棉圆垫的直径要与干馏管的直5升温速率径相当，在圆

7、垫上方留一小缺口，可使干馏过程中通过实验，可以得知油页岩含油率与升温速产生的页岩油蒸气、水蒸气及挥发物通过该通道率存在一定的关系：在一定范围内随着升温速率顺利逸出。的提高而增加，随着升温速率的加大油页岩中8结论有机质的热解反应深度随之增强；而当升高到15~C／min以上时，油页岩含油率有所下降，这是通过以上试验分析，可知油页岩格金低温干因为产物在高温下发生裂解，致使油页岩焦油产馏试验过程中制样要严格按照标准进行，适宜率下降。所以选择室温至300~C时的升温速率为选择粒度为小于3m